Commission Regulation (EEC) No 2568/91 of 11 July 1991 on the characteristics of olive oil and olive-residue oil and on the relevant methods of analysis
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- Règlement (CEE) no 3682/91 de la Commissiondu 17 décembre 1991modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes y afférentes, 31991R3682, 18 décembre 1991
- Règlement (CEE) no 1429/92 de la Commissiondu 26 mai 1992modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31992R1429, 2 juin 1992
- Règlement (CEE) no 1683/92 de la Commissiondu 29 juin 1992modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olives et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31992R1683, 30 juin 1992
- Règlement (CEE) no 1996/92 de la Commissiondu 15 juillet 1992modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31992R1996, 18 juillet 1992
- Règlement (CEE) no 3288/92 de la Commissiondu 12 novembre 1992modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31992R3288, 13 novembre 1992
- Règlement (CEE) no 183/93 de la Commissiondu 29 janvier 1993modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentesRectificatif au règlement (CEE) no 183/93 de la Commission, du 29 janvier 1993, modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes(Journal officiel des Communautés européennes no L 22 du 30 janvier 1993.)Règlement (CEE) no 826/93 de la Commissiondu 6 avril 1993modifiant le règlement (CEE) no 183/93 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31993R018331993R0183R(02)31993R0826, 30 janvier 1993
- Règlement (CEE) no 826/93 de la Commissiondu 6 avril 1993modifiant le règlement (CEE) no 183/93 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31993R0826, 7 avril 1993
- Règlement (CEE) no 620/93 de la Commissiondu 17 mars 1993modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31993R0620, 18 mars 1993
- Règlement (CE) no 177/94 de la Commissiondu 28 janvier 1994modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31994R0177, 29 janvier 1994
- Règlement (CE) no 2632/94 de la Commissiondu 28 octobre 1994modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31994R2632, 29 octobre 1994
- Règlement (CE) no 656/95 de la Commissiondu 28 mars 1995modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes et le règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier comum, 31995R0656, 29 mars 1995
- Règlement (CE) no 2527/95 de la Commissiondu 27 octobre 1995modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31995R2527, 28 octobre 1995
- Règlement (CE) no 2472/97 de la Commissiondu 11 décembre 1997modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes et le règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier commun, 31997R2472, 12 décembre 1997
- Règlement (CE) no 282/98 de la Commissiondu 3 février 1998modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31998R0282, 4 février 1998
- Règlement (CE) no 2248/98 de la Commissiondu 19 octobre 1998modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes et les notes complémentaires figurant à l'annexe I du règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier commun, 31998R2248, 20 octobre 1998
- Règlement (CE) no 379/1999 de la Commissiondu 19 février 1999modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31999R0379, 20 février 1999
- Règlement (CE) no 455/2001 de la Commissiondu 6 mars 2001modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32001R0455, 7 mars 2001
- Règlement (CE) no 2042/2001 de la Commissiondu 18 octobre 2001modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyses y afférentes et les notes complémentaires figurant à l'annexe I du règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier commun, 32001R2042, 19 octobre 2001
- Règlement (CE) no 796/2002 de la Commissiondu 6 mai 2002modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyses y afférentes et les notes complémentaires figurant à l'annexe du règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier commun, 32002R0796, 15 mai 2002
- Règlement (CE) no 1989/2003 de la Commissiondu 6 novembre 2003modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32003R1989, 13 novembre 2003
- Règlement (CE) no 702/2007 de la Commissiondu 21 juin 2007modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignons d’olive ainsi qu’aux méthodes d’analyse y afférentes, 32007R0702, 22 juin 2007
- Règlement (CE) no 640/2008 de la Commissiondu 4 juillet 2008modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32008R0640, 5 juillet 2008
- Règlement (UE) no 61/2011 de la Commissiondu 24 janvier 2011modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentesRectificatif au règlement (UE) no 61/2011 de la Commission du 24 janvier 2011 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes(Journal officiel de l’Union européenne L 23 du 27 janvier 2011), 32011R006132011R0061R(06), 27 janvier 2011
- Règlement d'exécution (UE) no 661/2012 de la Commissiondu 19 juillet 2012rectifiant le texte en langue slovène du règlement (CEE) no 2568/91 de la Commission relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignons d’olive ainsi qu’aux méthodes d’analyse y afférentes, 32012R0661, 20 juillet 2012
- Règlement d’exécution (UE) no 299/2013 de la Commissiondu 26 mars 2013modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignons d’olive ainsi qu’aux méthodes d’analyse y afférentes, 32013R0299, 28 mars 2013
- Règlement d’exécution (UE) no 1348/2013 de la Commissiondu 16 décembre 2013modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentesRectificatif au règlement d’exécution (UE) no 1348/2013 de la Commission du 16 décembre 2013 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignons d’olive ainsi qu’aux méthodes d’analyse y afférentes(Journal officiel de l’Union européenne L 338 du 17 décembre 2013), 32013R134832013R1348R(01), 17 décembre 2013
- Règlement délégué (UE) 2015/1830 de la Commissiondu 8 juillet 2015modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32015R1830, 13 octobre 2015
- Règlement d'exécution (UE) 2015/1833 de la Commissiondu 12 octobre 2015modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32015R1833, 13 octobre 2015
- Règlement d'exécution (UE) 2016/1227 de la Commissiondu 27 juillet 2016modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentesRectificatif au règlement d'exécution (UE) 2016/1227 de la Commission du 27 juillet 2016 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes(Journal officiel de l'Union européenne L 202 du 28 juillet 2016), 32016R122732016R1227R(02), 28 juillet 2016
- Règlement d'exécution (UE) 2016/1784 de la Commissiondu 30 septembre 2016modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32016R1784, 8 octobre 2016
- Règlement délégué (UE) 2016/2095 de la Commissiondu 26 septembre 2016modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentesRectificatif au règlement délégué (UE) 2016/2095 de la Commission du 26 septembre 2016 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes(Journal officiel de l'Union européenne L 326 du 1er décembre 2016), 32016R209532016R2095R(01), 1 décembre 2016
- Règlement d'exécution (UE) 2019/1604 de la Commissiondu 27 septembre 2019modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32019R1604, 30 septembre 2019
- Règlement délégué (UE) 2022/2104 de la Commissiondu 29 juillet 2022complétant le règlement (UE) no 1308/2013 du Parlement européen et du Conseil en ce qui concerne les normes de commercialisation de l’huile d’olive et abrogeant le règlement (CEE) no 2568/91 de la Commission et le règlement d’exécution (UE) no 29/2012 de la Commission, 32022R2104, 4 novembre 2022
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- Rectificatif au règlement (CEE) no 2568/91 de la Commission, du 11 juillet 1991, relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes y afférentes, 31991R2568R(04), 28 novembre 1992
- Rectificatif au règlement (CEE) no 183/93 de la Commission, du 29 janvier 1993, modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 31993R0183R(02), 20 juillet 1993
- Rectificatif au règlement (UE) no 61/2011 de la Commission du 24 janvier 2011 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32011R0061R(06), 30 avril 2011
- Rectificatif au règlement d’exécution (UE) no 1348/2013 de la Commission du 16 décembre 2013 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignons d’olive ainsi qu’aux méthodes d’analyse y afférentes, 32013R1348R(01), 27 mars 2014
- Rectificatif au règlement d'exécution (UE) 2016/1227 de la Commission du 27 juillet 2016 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32016R1227R(02), 14 juillet 2017
- Rectificatif au règlement délégué (UE) 2016/2095 de la Commission du 26 septembre 2016 modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes, 32016R2095R(01), 17 août 2017
a) pour la détermination des acides gras libres, exprimés en pourcentage d'acide oléique, la méthode figurant à l'annexe II; b) pour la détermination de l'indice de peroxyde, la méthode figurant à l'annexe III; c) pour la détermination de la teneur en cires, la méthode figurant à l'annexe IV; d) pour la détermination de la composition et de la teneur en stérols et en diols triterpéniques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire, la méthode figurant à l’annexe V; e) pour la détermination du pourcentage de 2-glycéril monopalmitate, la méthode figurant à l’annexe VII; f) pour l'analyse spectrophotométrique, la méthode figurant à l'annexe IX; g) pour la détermination de la composition en acides gras, la méthode figurant à l'annexe X; h) pour la détermination des solvants halogénés volatils, la méthode figurant à l'annexe XI; i) pour l'évaluation des caractéristiques organoleptiques des huiles d'olive vierges, la méthode figurant à l'annexe XII; j) pour la détermination des stigmastadiènes, la méthode figurant à l'annexe XVII; k) pour la détermination de la composition des triglycérides à ECN 42, la méthode figurant à l'annexe XVIII; l) pour la détermination de la composition stérolique et de la teneur en stérols et pour la détermination des composés alcooliques, par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire, la méthode définie à l'annexe XIX; m) pour la détermination de la teneur en cires et en esters méthyliques ou éthyliques d'acides gras, la méthode figurant à l'annexe XX.
a) la catégorie de l’huile, la période de production, le prix des huiles par rapport à celui des autres huiles végétales, les opérations de mélange et de conditionnement, les installations et conditions de stockage, le pays d’origine, le pays de destination, le moyen de transport ou le volume du lot; b) la position des opérateurs dans la chaîne de commercialisation, le volume et/ou la valeur, ainsi que la gamme de catégories d’huiles qu’ils commercialisent, le type d’activité économique menée telle que le pressage, le stockage, le raffinage, le mélange, le conditionnement ou la vente au détail; c) les constatations faites lors des contrôles précédents, notamment en ce qui concerne le nombre et le type d’irrégularités constatés, la qualité habituelle des huiles commercialisées et le niveau de performance de l’équipement technique utilisé; d) la fiabilité des systèmes d’assurance qualité des opérateurs ou de leurs systèmes d’autocontrôle, au regard de la conformité aux normes de commercialisation; e) le lieu où le contrôle est effectué, en particulier s’il s’agit du premier point d’entrée dans l’Union, du dernier point de sortie de l’Union ou du lieu où les huiles sont produites, conditionnées, chargées ou vendues au consommateur final; f) toute autre information susceptible d’indiquer un risque de non-conformité.
a) les critères d’évaluation du risque de non-conformité des lots; b) sur la base d’une analyse des risques portant sur chaque catégorie de risques, le nombre minimal d’opérateurs ou de lots et/ou les quantités minimales qu’il y a lieu de soumettre à un contrôle de conformité.
a) en procédant, dans n’importe quel ordre, aux analyses prévues à l’annexe I, ou b) dans l'ordre prévu par le diagramme figurant à l'annexe I ter , jusqu'à aboutir à l'une des décisions prévues par ledit diagramme.
répondre aux conditions de l'annexe XII, point 4. assurer que la formation du chef du jury soit effectuée par un établissement et dans des conditions, reconnus à cet effet par l'État membre. soumettre la validité de l'agrément aux résultats des performances obtenues dans le cadre d'un système de contrôle annuel institué par l'État membre.
teneur maximale de chaque solvant halogéné détecté: 0,1 mg/kg, teneur maximale de la somme des solvants halogénés détectés: 0,2 mg/kg
| Catégorie | K | K | Delta-K | Évaluation organoleptique | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Médiane du défaut (Md) (*) | Médiane du fruité (Mf) | |||||||
| ≤ 0,80 | ≤ 20,0 | ≤ 2,50 | ≤ 0,22 | ≤ 0,01 | Md = 0,0 | Mf > 0,0 | ≤ 35 | |
| ≤ 2,0 | ≤ 20,0 | ≤ 2,60 | ≤ 0,25 | ≤ 0,01 | Md ≤ 3,5 | Mf > 0,0 | — | |
| > 2,0 | — | — | — | — | Md > 3,5 | — | — | |
| ≤ 0,30 | ≤ 5,0 | — | ≤ 1,25 | ≤ 0,16 | — | — | ||
| ≤ 1,00 | ≤ 15,0 | — | ≤ 1,15 | ≤ 0,15 | — | — | ||
| — | — | — | — | — | — | — | ||
| ≤ 0,30 | ≤ 5,0 | — | ≤ 2,00 | ≤ 0,20 | — | — | ||
| ≤ 1,00 | ≤ 15,0 | — | ≤ 1,70 | ≤ 0,18 | — | — | ||
| Catégorie | Composition en acides gras | ||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,05 | ≤ 0,05 | ≤ 0,05 | ≤ |0,20| | ≤ 0,9 si acide palmitique total en % ≤ 14,00 % | |
| ≤ 1,0 si acide palmitique total en % > 14,00 % | |||||||||||
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,05 | ≤ 0,05 | ≤ 0,05 | ≤ |0,20| | ≤ 0,9 si acide palmitique total en % ≤ 14,00 % | |
| ≤ 1,0 si acide palmitique total en % > 14,00 % | |||||||||||
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,10 | ≤ 0,10 | ≤ 0,50 | ≤ |0,30| | ≤ 0,9 si acide palmitique total en % ≤ 14,00 % | |
| ≤ 1,1 si acide palmitique total en % > 14,00 % | |||||||||||
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,30 | — | ≤|0,30| | ≤ 0,9 si acide palmitique total en % ≤ 14,00 % | |
| ≤ 1,1 si acide palmitique total en % > 14,00 % | |||||||||||
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,30 | — | ≤ |0,30| | ≤ 0,9 si acide palmitique total en % ≤ 14,00 % | |
| ≤ 1,0 si acide palmitique total en % > 14,00 % | |||||||||||
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,30 | ≤ 0,20 | ≤ 0,20 | ≤ 0,10 | — | ≤ |0,60| | ≤ 1,4 | |
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,30 | ≤ 0,20 | ≤ 0,40 | ≤ 0,35 | — | ≤ |0,50| | ≤ 1,4 | |
| ≤ 0,03 | ≤ 1,00 | ≤ 0,60 | ≤ 0,50 | ≤ 0,30 | ≤ 0,20 | ≤ 0,40 | ≤ 0,35 | — | ≤ |0,50| | ≤ 1,2 | |
| Catégorie | Composition en stérols | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ≤ 0,5 | ≤ 0,1 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | ≤ 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,1 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | ≤ 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,1 | ≤ 4,0 | — | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | ≤ 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,1 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | ≤ 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,1 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | ≤ 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,2 | ≤ 4,0 | — | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | > 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,2 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | > 4,5 | C | |
| ≤ 0,5 | ≤ 0,2 | ≤ 4,0 | < Camp. | ≥ 93,0 | ≤ 0,5 | ≥ | > 4,5 | C | |
| Si le conditionnement primaire a une capacité | L'échantillon primaire doit être constitué de l'huile provenant de |
|---|---|
| Nombre de conditionnements compris dans le lot | Nombre minimal de prélèvements élémentaires à sélectionner |
|---|---|
| Jusqu’à 10 | |
| Entre … 11 et 150 | |
| Entre … 151 et 500 | |
| Entre … 501 et | |
| Entre … | |
| > | 1 prélèvement élémentaire supplémentaire |
| Taille du lot (en litres) | Nombre d'échantillons élémentaires |
|---|---|
| moins de | |
| entre | |
| entre | |
| entre | |
| 6 + 1 tous les |
4.1. Balance analytique 4.2. Fiole conique de 250 millilitres de capacité 4.3. Burette de 10 millilitres de capacité classe A, graduée en 0,05 millilitre, ou burette automatique équivalente.
| Masse de la prise d'essai (en g) | Précision de la pesée de la prise d'essai (en g) | |
|---|---|---|
| 0 à 2 | 10 | 0,02 |
| > 2 à 7,5 | 2,5 | 0,01 |
| > 7,5 | 0,5 | 0,001 |
a) à la deuxième décimale pour les valeurs allant de 0 à 1 compris; b) à la première décimale pour les valeurs allant de 1 à 100 compris.
m KIO3 est la masse d'iodate de potassium, en grammesV 1 est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres (5 ml ou 10 ml)V 2 est le volume total de la solution d'iodate de potassium, en millilitres (250 ml ou 500 ml)V 3 est le volume de la solution de thiosulfate de sodium, en millilitresw KIO3 est la pureté de l'iodate de potassium, en grammes/100 gM KIO3 est la masse moléculaire de l'iodate de potassium (214 g/mol)T désigne la molarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium (mol/l).
| de 0 à 12 | de 5,0 à 2,0 |
| de 12 à 20 | de 2,0 à 1,2 |
| de 20 à 30 | de 1,2 à 0,8 |
| de 30 à 50 | de 0,8 à 0,5 |
| de 50 à 90 | de 0,5 à 0,3 |
hydrogène pur, pour chromatographie en phase gazeuse, air pur, pour chromatographie en phase gazeuse.
Le mélange n-hexane/éther éthylique (99:1) doit être préparé chaque jour. Pour contrôler visuellement l’élution correcte des cires, il est possible d’ajouter à l’échantillon en solution 100 μl de soudan à 1 % dans le mélange d’élution. Le colorant ayant une rétention intermédiaire entre les cires et les triglycérides, lorsque la coloration atteint le fonds de la colonne chromatographique, il convient de suspendre l’élution car toutes les cires ont été éluées.
température de la colonne: 20 °C/minute 5 °C/minute 20 °C/minute au départ 80 °C (1′) → 240 °C→ 325 °C(6′) → 340 °C(10′) température du révélateur: 350 °C, quantité de matière injectée: 1 μl de la solution (2-4 ml) de n-heptane, gaz vecteur: hélium ou hydrogène à la vitesse linéaire optimale pour le gaz sélectionné (voir appendice), sensibilité instrumentale: en mesure de répondre aux conditions ci-dessous:
3.1. Ballon de 250 millilitres muni d'un réfrigérant à reflux avec embouts rodés. 3.2. Ampoule à décanter de 500 ml 3.3. Ballons de 250 ml. 3.4. Équipement complet pour chromatographie en couche mince, avec plaques de verre de 20 × 20 cm. 3.5. Lampe à lumière ultraviolette d'une longueur d'onde de 254 ou 366 nm. 3.6. Microseringues de 100 et 500 μl. 3.7. Ampoule cylindrique filtrante à filtre poreux G 3 (porosité 15-40 μm) d'environ 2 cm de diamètre et 5 cm de hauteur, appropriée pour la filtration sous vide, avec embout rodé mâle. 3.8. Fiole à vide conique de 50 ml avec embout rodé femelle, pouvant s'adapter sur l'ampoule filtrante (point 3.7). 3.9. Tube à fond conique de 10 millilitres, avec bouchon hermétique en verre. 3.10. Appareil de chromatographie en phase gazeuse pouvant être utilisé sur une colonne capillaire avec dispositif d'injection à débit divisé, composé des éléments suivants: 3.10.1. un four thermostaté pour les colonnes, pouvant maintenir la température souhaitée avec une précision de ± 1 °C; 3.10.2. un ensemble d'injection thermoréglable avec élément vaporisateur en verre persilylaté et système à débit divisé; 3.10.3. Détecteur à ionisation de flamme; 3.10.4. Système d’acquisition des données pouvant être utilisé avec l’analyseur FID (point 3.10.3.), avec possibilité d'intégration manuelle.
3.11. Colonne capillaire en silice fondue d'une longueur de 20 à 30 m, d'un diamètre interne compris entre 0,25 et 0,32 mm, recouverte de 5 % diphényle - 95 % diméthylpolysiloxane (phase stationnaire SE-52 ou SE-54 ou équivalent) jusqu'à obtention d'une épaisseur uniforme comprise entre 0,10 et 0,30 μm. 3.12. Microseringue d'une capacité de 10 μl, pour chromatographie en phase gazeuse, avec aiguille soudée, convenant pour l'injection à débit divisé. 3.13. Dessiccateur au dichlorure de calcium
température de la colonne: 260 ± 5 °C; température de l'injecteur: 280-300 °C; température du détecteur: 280-300 °C; vitesse linéaire du gaz vecteur: hélium 20 à 35 cm/s; hydrogène 30 à 50 cm/s; ratio de division: de 1:50 à 1:100; sensibilité instrumentale: 4 à 16 fois l'atténuation minimale; sensibilité d'enregistrement: 1 à 2 mV pleine échelle; quantité de substance injectée: 0,5 à 1 μl de solution de TMSE.
le temps de rétention du ß-sitostérol doit être de 20 ± 5 min; le pic du campestérol doit être: pour l’huile d’olive (teneur moyenne 3 %) 20 ± 5 % de l'échelle de l'enregistreur; pour l’huile de soja (teneur moyenne 20 %) 80 ± 10 % de l'échelle de l'enregistreur; tous les stérols présents doivent être séparés. Les pics doivent être non seulement séparés mais aussi complètement résolus, c’est-à-dire que le tracé du pic doit rejoindre la ligne de base avant la sortie du pic suivant. Une résolution incomplète est toutefois tolérée à condition toutefois que le pic à RRT 1,02 (sitostanol) soit quantifiable en utilisant la perpendiculaire.
température de l’injecteur (injecteur "on-column") inférieure à la température d’ébullition du solvant (68 °C), température du détecteur: 350 °C, température de la colonne: programmation de la température du four: 60 °C pendant 1 minute, en augmentant de 15 °C par minute jusqu’à 180 °C, puis de 5 °C par minute jusqu’à 340 °C, puis 340 °C pendant 13 minutes, gaz vecteur: hydrogène ou hélium, réglé à la vitesse linéaire adéquate en vue d’obtenir la résolution reflétée dans la figure 1. Le temps de rétention du triglycéride C 54 doit être de 40 ± 5 minutes (voir figure 2). (Les conditions d’opérations indiquées ci-dessus sont proposées à titre indicatif. Chaque opérateur devra les optimiser pour atteindre la résolution désirée. La hauteur du pic correspondant au 2-glycéryl monopalmitate doit avoir une hauteur minimale égale à 10 % de l’échelle de l’enregistreur),quantité de substance injectée: 0,5-1 μl de la solution (5 ml) de n-hexane (5.3.3).
la référence à cette méthode, toute information nécessaire à l’identification complète de l’échantillon, le résultat de l’analyse, tout écart de cette méthode, qu’il s’agisse d’une décision des parties concernées ou pour une autre raison, les détails d’identification du laboratoire, la date de l’analyse et la signature des responsables de celle-ci.
| Catégorie d'huile | Méthode |
|---|---|
| Huile d'olive vierge avec une acidité inférieure ou égale à 2,0 %. |
|
| Huile d'olive raffinée | |
| Huile d'olive composée d'huile d'olive raffinée et d'huiles d'olive vierges | |
| Huile de grignons d'olive raffinée | |
| Huile de grignons d'olive | |
|
| Température de l'injecteur: | 250 °C |
| Température du détecteur: | 250 °C |
| Température du four: | de 165 °C (8 min) à 210 °C à 2 °C/min |
| Gaz vecteur hydrogène: | pression de la tête de colonne: 179 kPa |
| Débit total: | 154,0 ml/min |
| Ratio de la division: | 1:100 |
| Volume d'injection: | 1 μl |
d r(I) est la distance de rétention du pic I;d r(II) est la distance de rétention du pic II;t r(I) est le temps de rétention du pic I;t r(II) est le temps de rétention du pic II;ω (I) est la largeur de la base du pic I;ω (II) est la largeur de la base du pic II;ω 0,5 est la largeur du pic du composé donné, à mi-hauteur du pic;
A i est l'aire du pic de chaque ester méthylique d'acide grasi ;ΣA est la somme des aires de la totalité des pics de tous les esters méthyliques d'acides gras.
m i est la masse de l'EMAGi dans le mélange témoin;Σm est la somme des masses des divers constituants comme les EMAG du mélange témoin.
A i est l'aire de l'EMAGi dans le mélange témoin;ΣA est la somme de toutes les aires de tous les EMAG du mélange témoin.
A i est l'aire de l'EMAGi ;A IS F i i , exprimé en EMAG;F IS m est la masse, en milligrammes, de la prise d'essai; m IS
température injecteur: 150 °C, température colonne: 70 à 80 °C, température détecteur: 200 à 250 °C.
Chômé/lies Flaveur caractéristique de l’huile tirée d’olives entassées ou stockées dans des conditions telles qu'elles se trouvent dans un état avancé de fermentation anaérobie, ou de l'huile restée en contact avec les boues de décantation, ayant elles aussi subi un processus de fermentation anaérobie, dans les piles et les cuves.Moisi – humidité-terre Flaveur caractéristique des huiles obtenues à partir de fruits attaquées par des moisissures et des levures par suite d'un stockage des fruits pendant plusieurs jours dans l’humidité, ou des huiles obtenues à partir d’olives ayant été ramassées avec de la terre, ou boueuses et non lavées.Vineux-vinaigré-acide-aigre Flaveur caractéristique de certaines huiles, rappelant le vin ou le vinaigre. Cette flaveur est due fondamentalement à un processus de fermentation aérobie des olives ou des restes de pâte d'olive dans des scourtins qui n'auraient pas été correctement lavés, qui donne lieu à la formation d'acide acétique, d'acétate d'éthyle et d'éthanol.Rance Flaveur des huiles ayant subi un processus d'oxydation intense.Olives gelées (bois humide) Flaveur caractéristique des huiles extraites d’olives endommagées par le gel, sur l’arbre.
| Flaveur caractéristique des huiles qui tire son origine d'un réchauffement excessif et/ou prolongé au cours de la transformation et tout particulièrement pendant le thermo-malaxage de la pâte, si celui-ci est réalisé dans des conditions thermiques inappropriées. | |
| Flaveur caractéristique de certaines huiles provenant d'olives sèches. | |
| Sensation bucco-tactile dense et pâteuse produite par certaines huiles vieilles. | |
| Flaveur de l'huile qui rappelle celle du gazole, de la graisse ou de l'huile minérale. | |
| Flaveur acquise par l'huile à la suite d'un contact prolongé avec les eaux de végétation qui ont subi des processus de fermentation. | |
| Flaveur de l'huile obtenue à partir d'olives conservées en saumure. | |
| Flaveur qui rappelle les métaux. Elle est caractéristique de l'huile qui est demeurée longtemps en contact avec des surfaces métalliques, au cours des processus de broyage, de malaxage, de pression ou de stockage. | |
| Flaveur caractéristique de l'huile obtenue à partir d'olives pressées dans des scourtins en sparte neufs. La flaveur peut être différente selon qu'il s'agit de scourtins fabriqués à partir de sparte vert ou de sparte sec. | |
| Flaveur de l'huile issue d'olives ayant subi une forte attaque de larves de la mouche de l'olive ( | |
| Flaveur acquise par l'huile à la suite d'un conditionnement hermétique excessivement prolongé, notamment dans des récipients en fer-blanc, et qui est attribuée à la formation de 2-6 nonadiénal. |
| Ensemble des sensations olfactives caractéristiques de l'huile, dépendant de la variété des olives et provenant de fruits sains et frais, verts ou mûrs, perçues par voie directe et/ou rétronasale. | |
| Goût élémentaire caractéristique de l'huile obtenue à partir d'olives vertes ou au stade de la véraison. Il est perçu par les papilles caliciformes formant le V lingual. | |
| Sensation tactile de picotement, caractéristique des huiles produites au début de la campagne, principalement à partir d'olives encore vertes. Il peut être perçu dans toute la cavité buccale, en particulier dans la gorge. |
intense , lorsque la médiane de l'attribut est supérieure à 6,0,moyen , lorsque la médiane de l'attribut est supérieure à 3,0 et inférieure ou égale à 6,0,léger , lorsque la médiane de l'attribut est inférieure ou égale à 3,0.
| Ensemble des sensations olfactives caractéristiques de l'huile, dépendant de la variété des olives et provenant de fruits sains et frais, verts ou mûrs, perçues par voie directe et/ou rétronasale. | |
| Ensemble des sensations olfactives caractéristiques de l'huile rappelant les fruits verts, dépendant de la variété des olives, provenant de fruits verts, sains et frais, et perçues par voie directe et/ou rétronasale. | |
| Ensemble des sensations olfactives caractéristiques de l'huile rappelant les fruits mûrs, dépendant de la variété des olives, provenant de fruits sains et frais, et perçues par voie directe et/ou rétronasale. | |
| Huile qui n'est pas déséquilibrée. On entend par "déséquilibre" la sensation olfactogustative et tactile de l'huile dans laquelle la médiane de l'attribut amer ou la médiane de l'attribut piquant est supérieure de 2,0 points à la médiane du fruité. | |
| Huile pour laquelle la médiane des attributs amer et piquant est inférieure ou égale à 2,0. |
| Termes subordonnés à la présentation d'un certificat d'essai organoleptique | Médiane de l'attribut |
|---|---|
| Fruité | — |
| Fruité mûr | — |
| Fruité vert | — |
| Fruité léger | ≤ 3,0 |
| Fruité moyen | 3,0 < Me ≤ 6,0 |
| Fruité intense | > 6,0 |
| Fruité mûr léger | ≤ 3,0 |
| Fruité mûr moyen | 3,0 < Me ≤ 6,0 |
| Fruité mûr intense | > 6,0 |
| Fruité vert léger | ≤ 3,0 |
| Fruité vert moyen | 3,0 < Me ≤ 6,0 |
| Fruité vert intense | > 6,0 |
| Amer léger | ≤ 3,0 |
| Amer moyen | 3,0 < Me ≤ 6,0 |
| Amer intense | > 6,0 |
| Piquant léger | ≤ 3,0 |
| Piquant moyen | 3,0 < Me ≤ 6,0 |
| Piquant intense | > 6,0 |
| Huile équilibrée | La médiane de l'attribut amer et la médiane de l'attribut piquant ne dépassent pas de plus de 2,0 points la médiane du fruité. |
| Huile douce | La médiane de l'attribut amer et la médiane de l'attribut piquant sont inférieures ou égales à 2,0. |
verres (normalisés) contenant les échantillons, identifiés par un numéro de code, recouverts d’un verre de montre et maintenus à 28 °C ± 2 °C; feuille de profil (voir figure 1) sur support papier ou informatique, pour autant que les conditions soient respectées, assortie d'instructions d'utilisation, si nécessaire; stylo ou encre indélébile; plateaux avec tranches de pomme et/ou eau, eau gazeuse et/ou biscottes; verre d’eau à la température ambiante; document rappelant les règles générales énoncées aux points 8.4 et 9.1.1; crachoirs.
s’abstenir de fumer et de boire du café pendant au moins 30 minutes avant l’heure fixée pour l’essai; ne pas avoir utilisé un parfum, un cosmétique ou un savon dont l’odeur pourrait persister au moment de l’essai. Les mains doivent être lavées avec un savon non parfumé, puis rincées et séchées autant de fois que nécessaire pour éliminer toute trace d’odeur; ne rien manger pendant au moins une heure avant la dégustation; dans l’hypothèse où ses fonctions physiologiques seraient affectées, notamment l’odorat ou le goût, ou s’il était confronté à un problème psychologique quelconque qui l’empêcherait de se concentrer, le dégustateur devrait s’abstenir de déguster et prévenir le chef de jury; après s'être conformé aux règles précitées, le dégustateur doit s’installer dans la cabine qui lui a été assignée, de façon disciplinée et silencieuse; il doit lire attentivement les instructions figurant sur la feuille de profil et ne commencer l’examen de l’échantillon que lorsqu’il est tout à fait prêt pour la tâche dont il doit s’acquitter (calme et détendu). En cas de doute, il doit s’adresser au responsable du jury pour discuter en privé avec lui des difficultés rencontrées; il doit rester silencieux pendant qu'il accomplit sa tâche; le cas échéant, son téléphone portable devra toujours être coupé afin de ne pas gêner la concentration et le travail de ses collègues.
a) Huile d'olive vierge extra: la médiane des défauts est égale à 0,0 et la médiane du fruité est supérieure à 0,0; b) Huile d'olive vierge: la médiane des défauts est supérieure à 0,0 mais ne dépasse pas 3,5, et la médiane du fruité est supérieure à 0,0; c) Huile d'olive vierge lampante: la médiane des défauts est supérieure à 3,5, ou la médiane des défauts est inférieure ou égale à 3,5 et la médiane du fruité est égale à 0,0.
| Chômé/lies | ||||
| Moisi/humidité/terre | ||||
| Rance | ||||
| Autres attributs négatifs: | ||||
| Descripteur: | ||||
| Fruité | ||||
| Vert□ | Mûr□ | |||
| Amer | ||||
| Piquant | ||||
| Nom du dégustateur: | Code du dégustateur: | |||
| Code de l'échantillon: | Signature: | |||
| Date: | ||||
| Observations: | ||||
becher de 300 millilitres de forme haute, centrifugeuse de laboratoire avec tubes de 100 millilitres, becher de 250 millilitres, ballons de 100 millilitres, ampoule à décanter d'un litre.
solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 12 %, solution éthanolique à 1 % de phénolphtaléine, hexane pur pour analyse, alcool isopropylique pur pour analyse.
ballon de 250 millilitres à 3 cols rodés permettant d'insérer: a) un thermomètre gradué en degrés et permettant de faire des lectures jusqu'à 90 °C; b) un agitateur mécanique tournant à 250-300 tours par minute équipé pour le fonctionnement sous vide; c) un raccord vers la pompe à vide,
pompe à vide, munie d'un manomètre, capable de donner des pressions résiduelles de 15-30 millibars.
| Tableau I — Teneur en acides gras en pourcentage des acides gras totaux | Tableau II — Teneur en stérols en pourcentage des stérols totaux | ||
|---|---|---|---|
| Acide myristique | M 0,1 | Cholestérol | M 0,5 |
| Acide linolénique | M 0,9 | Brassicastérol | M 0,2 |
| Acide arachidique | M 0,7 | Campestérol | M 4,0 |
| Acide eicosénique | M 0,5 | Stigmastérol | < Campestérol |
| Acide béhénique | M 0,3 | Béta-Sitostérol | m 93,0 |
| Acide lignocérique | M 0,5 | Delta-7-Stigmasténol | M 0,5 |
a) une teneur en cires non supérieure à 350 mg/kg; b) une teneur en érythrodiol et uvaol non supérieure à 4,5 %; c) un contenu en acides gras saturés dans la position 2 des triglycérides non supérieur à 1,3 %; d) la somme des isomères transoléiques inférieure à 0,10 % et la somme des isomères translinoléiques + translinoléniques inférieure à 0,10 %; et e) une ou plusieurs des caractéristiques suivantes: 1) un nombre de peroxyde supérieur à 20 mEq d'oxygène actif/kg; 2) une teneur en solvants halogénés volatils totaux supérieure à 0,2 mg/kg ou supérieure à 0,1 mg/kg pour au moins l'un d'entre eux; 3) un coefficient d'extinction K 270 supérieur à 0,25 et, après traitement de l'huile sur alumine activée, non supérieur à 0,11; en effet, certaines huiles ayant une teneur en acides gras libres, exprimée en acide oléique, supérieure à 3,3 g par 100 g peuvent avoir, après passage sur alumine activée, conformément à la méthode indiquée dans l'annexe IX du règlement (CEE) no 2568/91, un coefficient d'extinction K270 supérieur à 0,10; dans ce cas, après neutralisation et décoloration effectuées en laboratoire, conformément à la méthode reprise à l'annexe XIII du règlement précité, elles doivent avoir les caractéristiques suivantes:un coefficient d'extinction K 270 non supérieur à 1,20,une variation (ΔK) du coefficient d'extinction au voisinage de 270 nm supérieure à 0,01 et non supérieure à 0,16, soit: K m désigne le coefficient d'extinction à la longueur d'onde du maximum de la courbe d'absorption au voisinage de 270 nm, K m - 4 et Km + 4 désignent les coefficients d'extinction aux longueurs d'onde inférieure et supérieure à 4 nm à celle de K m ;
4) des caractéristiques organoleptiques faisant apparaître des défauts perceptibles avec une intensité supérieure à la limite d'acceptabilité, avec un résultat d'analyse sensorielle inférieur à 3,5 conformément à l'annexe XII du règlement (CEE) n o 2568/91.
a) une acidité, exprimée en acide oléique, non supérieure à 3,3 g/100 g; b) un nombre de peroxyde non supérieur à 20 mEq d'oxygène actif/kg; c) une teneur en cires non supérieure à 250 mg/kg; d) une teneur en solvants halogénés volatils totaux non supérieure à 0,2 mg/kg et pour chacun d'eux une teneur non supérieure à 0,1 mg/kg; e) un coefficient d'extinction K 270 non supérieur à 0,25 et, après passage de l'huile sur alumine activée, non supérieur à 0,10;f) une variation du coefficient d'extinction (-K) au voisinage de 270 nm non supérieure à 0,01; g) des caractéristiques organoleptiques faisant même apparaître des défauts perceptibles avec une intensité inférieure à la limite d'acceptabilité, avec un résultat d'analyse sensorielle égal ou supérieur à 3,5, conformément à l'annexe XII du règlement (CEE) n o 2568/91;h) une teneur en érythrodiol + uvaol non supérieure à 4,5 %; i) un contenu d'acides gras saturés dans la position 2 des triglycérides non supérieur à 1,3 %; j) la somme des isomères transoléiques inférieure à 0,03 % et la somme des isomères translinoléiques + translinoléniques inférieure à 0,03 %.
a) une acidité, exprimée en acide oléique, non supérieure à 3,3 g/100 g; b) une teneur en cires non supérieure à 350 mg/kg; c) un coefficient d'extinction K 270 non supérieur à 1,20;d) une variation du coefficient d'extinction (Δ K) au voisinage de 270 nm non supérieure à 0,16; e) une teneur en érythrodiol et uvaol non supérieure à 4,5 %; f) un contenu en acides gras saturés dans la position 2 des triglycérides non supérieur à 1,5 %; g) la somme des isomères transoléiques inférieure à 0,20 % et la somme des isomères translinoléiques + translinoléniques inférieure à 0,30 %.
a) une acidité, exprimée en acide oléique, égale ou supérieure à 2 g/100 g; b) une teneur en érythrodiol et uvaol égale ou supérieure à 12 %; c) un contenu d'acides gras saturés dans la position 2 des triglycérides non supérieur à 1,8 %; d) la somme des isomères transoléiques inférieure à 0,20 % et la somme des isomères translinoléiques + translinoléniques inférieure à 0,10 %.
a) les résidus provenant du traitement des corps gras contenant de l'huile dont l'indice d'iode, déterminé selon la méthode indiquée à l'annexe XVI du règlement (CEE) n o 2568/91 est inférieur à 70 ou supérieur à 100;b) les résidus provenant du traitement des corps gras contenant de l'huile dont l'indice d'iode est compris entre 70 et 100, mais dont la surface du pic ayant le temps de rétention du Béta-Sitostérol Delta-5, 23-Stigmastadiénol + Chlérostérol + Béta-Sitostérol + Sitostanol + Delta-5-Avenastérol + Delta-5, 24-Stigmastadiénol o 2568/91, représente moins de 93 % de la superficie totale des pics des stérols.
appareil d'extraction approprié muni d'un ballon de 200 à 250 millilitres, bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d'eau, etc.) ou plaque chauffante, balance analytique, étuve réglée à 80 °C au maximum, étuve à chauffage électrique muni d'un dispositif de thermorégulation réglé à 103 °C ± 2 °C et permettant de réaliser une insufflation d'air ou une pression réduite, broyeur mécanique facile à nettoyer et permettant le broyage sans échauffement et sans diminution sensible de leur teneur en eau et en huile, cartouche d'extraction et coton hydrophile ou papier filtre, exempts de produits extractibles à l'hexane, dessiccateur, tamis à trous de 1 millimètre de diamètre, pierre ponce en petits grains, préalablement séchée.
a) L'extrait exprimé en pourcentage en masse du produit tel quel, est égal à: où: S est le pourcentage en masse d'extrait du produit tel quel, m 0 est la masse, en grammes, de la prise d'essai, m 1 est la masse, en grammes, de l'extrait après séchage.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de répétabilité sont remplies. Exprimer le résultat avec une seule décimale. b) L'extrait est rapporté à la matière sèche en utilisant la formule suivante: où: S est le pourcentage en masse d'extrait du produit tel quel [voir sous a)], U est sa teneur en eau et en matières volatiles.
| Indice d'iode présumé | Masse de la prise d'essai (en g) |
|---|---|
| moins que 5 | |
| 5 à 20 | |
| 21 à 50 | |
| 51 à 100 | |
| 101 à 150 | |
| 151 à 200 |
température de l'injecteur: 300 °C, température du détecteur: 320 °C, intégrateur-enregistreur: les paramètres d'intégration doivent être fixés de manière à permettre une évaluation correcte des aires. Le mode d'intégration de vallée à vallée est recommandé, sensibilité: environ 16 fois l'atténuation minimale, quantité de solution injectée: 1 microlitre, températures de programmation du four: température initiale de 235 °C pendant 6 minutes, puis élévation de 2 °C par minute jusqu'à 285 °C, injecteur avec diviseur de débit 1: 15, vecteur: hélium ou hydrogène à une pression d'environ 120 kPa.
| où: |
a) Première fraction (30 millilitres) d'une huile vierge, éluée avec le standard. b) Seconde fraction (40 millilitres) d'une huile d'olive contenant 0,10 mg/kg de stigmastadiènes. c) Seconde fraction (40 millilitres) contenant une petite proportion de la première fraction.
| Acide gras (AG) | Abréviation | ECN | |
|---|---|---|---|
| Acide palmitique | P | ||
| Acide palmitoléique | Po | ||
| Acide stéarique | S | ||
| Acide oléique | O | ||
| Acide linoléique | L | ||
| Acide linolénique | Ln |
LLL PoLL et l’isomère de position LPoL OLLn et les isomères de position OLnL et LnOL PoPoL et l’isomère de position PoLPo PoOLn et les isomères de position OPoLn et OLnPo PLLn et les isomères de position LLnP et LnPL PoPoPo SLnLn et l’isomère de position LnSLn PPoLn et les isomères de position PLnPo et PoPLn
| AG | P | S | Po | O | L | Ln |
|---|---|---|---|---|---|---|
| PM | ||||||
| % aire |
| AG en | positions 1 et 3 | position 2 |
|---|---|---|
| P | ||
| S | ||
| Po | ||
| O | ||
| L | ||
| Ln | ||
| Total |
LLL PoPoPo PoLL avec un isomère de position SLnLn avec un isomère de position PoPoL avec un isomère de position PPoLn avec 2 isomères de position OLLn avec 2 isomères de position PLLn avec 2 isomères de position PoOLn avec 2 isomères de position
3.1. ballon de 250 ml équipé d'un réfrigérant à reflux à embouts rodés, 3.2. ampoule à décanter de 500 ml, 3.3. flacons de 250 ml, 3.4. microseringues de 100 μl et 500 μl, 3.5. ampoule cylindrique filtrante à filtre poreux G 3 (porosité 15 à 40 μm) d'environ 2 cm de diamètre et 5 cm de hauteur, appropriée pour la filtration sous vide, avec embout rodé mâle, 3.6. fiole conique de 50 ml avec embout rodé femelle adaptable à l'ampoule filtrante (3.5), 3.7. tube à fond conique de 10 ml, avec bouchon hermétique en verre, 3.8. dessiccateur au dichlorure de calcium.
4.1. Hydroxyde de potassium (titre minimum 85 %). 4.2. Hydroxyde de potassium en solution éthanolique à environ 2 M. Dissoudre, tout en refroidissant, 130 g d'hydroxyde de potassium (4.1) dans 200 ml d'eau distillée, puis compléter jusqu'à un litre avec de l'éthanol (4.7). Conserver cette solution dans des bouteilles en verre sombre bien fermées pendant 2 jours au maximum. 4.3. Éther éthylique pour analyses. 4.4. Sulfate de sodium anhydre pour analyses. 4.5. Acétone pour chromatographie. 4.6. Éther éthylique pour chromatographie. 4.7. Éthanol pour analyses. 4.8. Acétate d'éthyle pour analyses. 4.9. Étalon interne, α-cholestanol, de pureté supérieure à 99 % (la pureté doit être vérifiée par analyse chromatographique en phase gazeuse). 4.10. Solution étalon interne d'α-cholestanol à 0,2 % (m/V) dans de l'acétate d'éthyle (4.8). 4.11. Solution de phénolphtaléine, 10 g/l dans de l'éthanol (4.7). 4.12. Solution de 1-eicosanol à 0,1 % (m/V) dans de l'acétate d'éthyle (étalon interne).
3.1. équipement complet pour chromatographie en couche mince, avec plaques de verre de 20 × 20 cm, 3.2. lampe à lumière ultraviolette d'une longueur d'onde de 366 ou 254 nm, 3.3. microseringues de 100 μl et 500 μl, 3.4. ampoule cylindrique filtrante à filtre poreux G 3 (porosité 15 à 40 μm) d'environ 2 cm de diamètre et 5 cm de hauteur, appropriée pour la filtration sous vide, avec embout rodé mâle, 3.5. fiole conique de 50 ml avec embout rodé femelle adaptable à l'ampoule filtrante (3.4), 3.6. tube à essai à fond conique de 10 ml, avec bouchon hermétique en verre, 3.7. dessiccateur au dichlorure de calcium. 3.8. Système CLHP constitué des éléments suivants: 3.8.1. pompe binaire, 3.8.2. injecteur manuel ou automatique muni d'une boucle d'injection de 200 μl, 3.8.3. dégazeur en ligne, 3.8.4. détecteur UV-VIS ou IR,
3.9. colonne CLHP (25 cm x 4 mm de diamètre interne) avec gel de silice 60 (granulométrie 5 μm), 3.10. filtre à seringues, 0,45 μm. 3.11. Fiole conique de 25 ml.
4.1. Hydroxyde de potassium (titre minimum 85 %). 4.2. Hydroxyde de potassium en solution éthanolique à environ 2 M. Dissoudre, tout en refroidissant, 130 g d'hydroxyde de potassium (4.1) dans 200 ml d'eau distillée, puis compléter jusqu'à un litre avec de l'éthanol (4.9). Conserver cette solution dans des bouteilles en verre sombre bien fermées pendant 2 jours au maximum. 4.3. Éther éthylique pour analyses. 4.4. Hydroxyde de potassium en solution éthanolique à environ 0,2 M. Dissoudre 13 g d'hydroxyde de potassium (4.1) dans 20 ml d'eau distillée, puis compléter jusqu'à un litre avec de l'éthanol (4.9). 4.5. Plaques de verre (20 cm × 20 cm) recouvertes de gel de silice sans indicateur de fluorescence, de 0,25 mm d'épaisseur (disponibles dans le commerce déjà prêtes à l'emploi). 4.6. Acétone, de qualité chromatographique. 4.7. n-Hexane pour chromatographie. 4.8. Éther éthylique pour chromatographie. 4.9. Éthanol pour analyses. 4.10. Acétate d'éthyle pour analyses. 4.11. Solution de référence pour la chromatographie en couche mince: solution à 5 % de cholestérol, phytostérols, alcools et érythrodiol dans de l'acétate d'éthyle (4.10). 4.12. Solution éthanolique à 0,2 % de dichloro-2′,7′ fluorescéine. Ajouter quelques gouttes d'une solution alcoolique 2M d'hydroxyde de potassium (4.2) pour la rendre légèrement basique. 4.13. Mélange 65:35 (v/v) de n-Hexane (4.7) et éther éthylique (4.8). 4.14. Phase mobile pour CLHP: mélange 1:1 (v/v) de n-Hexane (4.7) et éther éthylique (4.8).
3.1. tube à essai à fond conique de 10 ml, avec bouchon hermétique en verre; 3.2. appareil de chromatographie en phase gazeuse pouvant être utilisé sur une colonne capillaire avec dispositif d'injection à débit divisé, composé des éléments suivants: 3.2.1. un four thermostaté pour les colonnes, pouvant maintenir la température souhaitée avec une précision de ± 1 °C; 3.2.2. un ensemble d'injection thermoréglable avec élément vaporisateur en verre persilylaté et système à débit divisé; 3.2.3. un détecteur à ionisation de flamme; 3.2.4. un système d'acquisition des données pouvant être utilisé avec l'analyseur FID (3.10.3.), avec possibilité d'intégration manuelle.
3.3. Colonne capillaire en silice fondue d'une longueur de 20 à 30 m, d'un diamètre interne compris entre 0,25 et 0,32 mm, recouverte de 5 % diphényle - 95 % diméthylpolysiloxane (phase stationnaire SE-52 ou SE-54 ou équivalent) jusqu'à obtention d'une épaisseur uniforme comprise entre 0,10 et 0,30 μm. 3.4. Microseringue d'une capacité de 10 μl, pour chromatographie en phase gazeuse, avec aiguille soudée, convenant pour l'injection à débit divisé.
4.1. Pyridine anhydre pour chromatographie. 4.2. Disilazane d'hexaméthyle pour analyses. 4.3. Triméthylchlorosilane pour analyses. 4.4. Solutions échantillons des triméthylsilyléthers des stérols. À préparer au moment de l'emploi à partir des stérols et de l'érythrodiol tirés des huiles qui les contenaient. 4.5. Solution étalon de triméthylsilyléthers des alcools aliphatiques de C20 à C28. À préparer au moment de l'emploi à partir de mélanges d'alcools purs. 4.6. Gaz vecteur: hydrogène ou hélium pur, pour chromatographie en phase gazeuse. 4.7. Gaz auxiliaires: hydrogène, hélium, azote et air, pour chromatographie en phase gazeuse. 4.8. Réactif de silylation, constitué d'un mélange 9: 3: 1 (V/V/V) de pyridine/hexaméthyldisilazane/triméthylchlorosilane. 4.9. n-Hexane, de qualité chromatographique.
| Programme de température du four | 180 °C (8 mn) → 260 °C (gradient de 5 °C/mn) → 260 °C (15 mn) |
|---|---|
| Température de l'injecteur | 280 °C |
| Température du détecteur | 290 °C |
| Vitesse linéaire du gaz vecteur | Hélium (20 à 30 cm/s); Hydrogène (30 à 50 cm/s) |
| Rapport de division | de 1/50 à 1/100 |
| Volume injecté | de 0,5 à 1 μl de solution de triméthyl-silyl-éthers. |
| Programme de température du four | 260 ± 5 °C, conditions isothermiques |
|---|---|
| Température de l'injecteur | 280 – 300 °C |
| Température du détecteur | 280 – 300 °C |
| Vitesse linéaire du gaz vecteur | Hélium (20 à 30 cm/s); Hydrogène (30 à 50 cm/s) |
| Rapport de division | de 1/50 à 1/100 |
| Volume injecté | de 0,5 à 1 μl de solution de triméthyl-silyl-éthers. |
le temps de rétention de l'alcool en C26 doit être de 18 ± 5 minutes. le pic de l'alcool en C22 doit être 80 % ± 20 % fond d'échelle pour l'huile d'olive et 40 % ± 20 % fond d'échelle pour l'huile de grignons d'olive. le temps de rétention du ß-sitostérol doit être de 20 mn ± 5 mn; le pic du campestérol doit être: pour l'huile d'olive (teneur moyenne 3 %) 20 % ± 5 % fond d'échelle. tous les stérols présents doivent être séparés. Les pics doivent être non seulement séparés mais aussi complètement résolus, c'est-à-dire que le tracé du pic doit rejoindre la ligne de base avant la sortie du pic suivant. Une résolution incomplète est toutefois tolérée à condition toutefois que le pic à RRT 1,02 (sitostanol) soit quantifiable en utilisant la perpendiculaire.
hydrogène pur, pour chromatographie en phase gazeuse. air pur, pour chromatographie en phase gazeuse.
4.3.1. Dégazeur pour la phase mobile. 4.3.2. Vanne d'injection Rheodyne avec boucle de 10 μl. 4.3.3. Pompe à haute pression. 4.3.4. Étuve thermostatée pour la colonne CLHP, capable de maintenir des températures inférieures à la température ambiante (15-20 °C), (type Peltier, par exemple). 4.3.5. Détecteur à indice de réfraction. 4.3.6. Système informatisé d’acquisition de données, avec programme d’intégration.
4.4.1. Injecteur à débit divisé. 4.4.2. Détecteur à ionisation de flamme. 4.4.3. Étuve à température programmable. 4.4.4. Système informatisé d’acquisition de données, avec programme d’intégration.
| Acide palmitique: | P (C16:0) | = | ester méthylique + ester éthylique |
| Acide stéarique: | S (C18:0) | = | ester méthylique |
| Acide palmitoléique: | Po (C16:1) | = | somme des esters méthyliques des deux isomères |
| Acide oléique: | O (C18:1) | = | somme des esters méthyliques des deux isomères |
| Acide linoléique: | L (C18:2) | = | ester méthylique + ester éthylique + isomères |
| Acide linolénique: | Ln (C18:3) | = | ester méthylique + isomères |
| Acide arachidique: | A (C20:0) | = | ester méthylique |
| Acide eïcosénoïque (gondoïque); | G (C20:1) | = | ester méthylique |
| ECN | Pics CLHP | TG | Échantillon 1 | Échantillon 2 | Échantillon 3 | Échantillon 4 | Échantillon 5 | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Moyenne (%) | ETR | Moyenne (%) | ETR | Moyenne (%) | ETR | Moyenne (%) | ETR | Moyenne (%) | ETR | |||
| LLL | ||||||||||||
| OLLn+ PoLL | ||||||||||||
| PLLn | ||||||||||||
| OLL | ||||||||||||
| OOLn+ PoOL | ||||||||||||
| PLL+ PoPoO | ||||||||||||
| POLn+ PpoPo+ PpoL | ||||||||||||
| OOL+ LnPP | ||||||||||||
| PoOO | ||||||||||||
| SLL+ PLO | ||||||||||||
| PoOP+ SpoL+ SOLn+ SpoPo | ||||||||||||
| OOO+ PLP+ PoPP | ||||||||||||
| SOL | ||||||||||||
| POO | ||||||||||||
| POP | ||||||||||||
| SOO | ||||||||||||
| POS+ SLS | ||||||||||||
| Étiquetage | Paramètres chimiques | Caractéristiques organoleptiques | Conclusion finale | ||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Échantillon | Catégorie | Pays d’origine | Lieu du contrôle | Dénomination légale | Appellation d’origine | Conditions de stockage | Informations erronées | Lisibilité | C/NC | Dans l’affirmative, veuillez indiquer le(s)quel(s) | C/NC | Médiane du défaut | Médiane du fruité | C/NC | Mesures requises | Sanction | |
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