1) l'annexe I est modifiée comme suit: a) dans la partie B, la note de bas de page n o 1 est remplacée par le texte suivant:"(1) L'échantillonnage de ce type de lots est effectué conformément aux règles énoncées dans la partie L. Des orientations sur l'échantillonnage des grands lots sont fournies dans un document qui est disponible sur le site web suivant: http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-sampling-final.pdf Les règles d'échantillonnage prévues dans la norme ISO 24333:2009 ou celles de l'Association du commerce des grains et aliments du bétail ("GAFTA 124"), appliquées par les exploitants du secteur alimentaire pour assurer le respect des dispositions légales, équivalent aux règles d'échantillonnage énoncées dans la partie L. En ce qui concerne l'échantillonnage de lots en vue du contrôle des toxines de Fusarium , les règles d'échantillonnage prévues dans la norme ISO 24333:2009 ou celles de l'Association du commerce des grains et aliments du bétail ("GAFTA 124"), appliquées par les exploitants du secteur alimentaire pour assurer le respect des dispositions légales, équivalent aux règles d'échantillonnage énoncées dans la partie B."b) dans la partie B.2, le tableau 1 est remplacé par le texte suivant: "Tableau 1 Subdivision des lots en sous-lots en fonction du produit et du poids du lot Selon le poids du lot — voir tableau 2." Produit Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre des sous-lots Nombre d'échantillons élémentaires Poids de l'échantillon global (en kg) Céréales et produits céréaliers > 300 et < 1500 3 sous-lots 100 10 ≥ 50 et ≤ 300 100 tonnes 100 10 < 50 — 3 - 100 1 - 10 ----------------------Selon le poids du lot — voir tableau 2." c) dans la partie B.3, la phrase suivante est ajoutée à la fin du premier tiret: "Pour les lots de plus de 500 tonnes, le nombre d'échantillons élémentaires est déterminé à l'annexe I, partie L.2." d) dans la partie D.2, la phrase suivante est ajoutée après la première phrase: "Ce mode de prélèvement est également à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en ochratoxine A, en aflatoxine B1 et en aflatoxines totales fixées pour les épices à particules relativement grandes (d'une dimension comparable à celle des arachides ou d'une dimension supérieure, comparable à celle des noix muscades)." e) dans la partie E, la première phrase est remplacée par le texte suivant: "Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en ochratoxine A, en aflatoxine B1 et en aflatoxines totales fixées pour les épices, sauf s'il s'agit d'épices à particules relativement grandes (répartition hétérogène de la contamination aux mycotoxines)." f) dans la partie I, le titre et la première phrase sont remplacés par le texte suivant: "I. MODE DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LES PRODUITS SOLIDES À BASE DE POMMES Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en patuline fixées pour les produits solides à base de pommes, y compris ceux destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge." g) dans la partie I.1, deuxième alinéa, les phrases suivantes sont supprimées: "S'il s'agit de produits liquides, le lot est, dans la mesure du possible, soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Puisque, dans ce cas, la répartition de la patuline dans un lot donné peut être supposée homogène, il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot pour constituer l'échantillon global." h) les parties L et M (nouvelles) figurant à l'annexe I du présent règlement sont ajoutées;
2) à l'annexe II, les points 4.2 "Exigences générales", 4.3 "Exigences spécifiques" et 4.4 "Estimation de l'incertitude de mesure, calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats" sont remplacés par le texte figurant à l'annexe II du présent règlement.
Commission Regulation (EU) No 519/2014 of 16 May 2014 amending Regulation (EC) No 401/2006 as regards methods of sampling of large lots, spices and food supplements, performance criteria for T-2, HT-2 toxin and citrinin and screening methods of analysis Text with EEA relevance
| Taille de l'échantillon (nombre d'emballages de vente) | Nombre d'emballages de vente à prélever | Taille de l'échantillon |
|---|---|---|
| 1 - 50 | 1 | Toutes les capsules |
| 51 - 250 | 2 | Toutes les capsules |
| 251 - | 4 | La moitié des capsules de chaque emballage de vente prélevé |
| > | 4 + 1 emballages de vente par |
a) Critères de performance pour les aflatoxines Critère Plage de concentration Valeur recommandée Valeur maximale autorisée Valeurs à blanc Toutes Négligeable — Récupération — Aflatoxine M1 0,01 - 0,05 μg/kg 60 à 120 % > 0,05 μg/kg 70 à 110 % Récupération — Aflatoxines B 1 , B2 , G1 , G2 < 1,0 μg/kg 50 à 120 % 1 - 10 μg/kg 70 à 110 % > 10 μg/kg 80 à 110 % Reproductibilité RSD R Toutes Dérivée de l'équation de Horwitz (*) (**) 2 × la valeur dérivée de l'équation de Horwitz (*) (**) On peut calculer la répétabilité RSD r en multipliant par 0,66 la reproductibilité RSDR à la concentration présentant un intérêt.Note: Valeurs à appliquer à la fois à B 1 et à la somme de B1 + B2 + G1 + G2 .Si les sommes des différentes aflatoxines B 1 + B2 + G1 + G2 doivent être enregistrées, la réponse de chacune d'elles au système d'analyse doit être connue ou équivalente.
b) Critères de performance pour l'ochratoxine A Teneur μg/kg Ochratoxine A RSD r %RSD R %Récupération % < 1 ≤ 40 ≤ 60 De 50 à 120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 110 c) Critères de performance pour la patuline Teneur μg/kg Patuline RSD r %RSD R %Récupération % < 20 ≤ 30 ≤ 40 De 50 à 120 20 — 50 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 De 75 à 105 d) Critères de performance pour le désoxynivalénol Teneur μg/kg Désoxynivalénol RSD r %RSD R %Récupération % > 100 — ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 De 60 à 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 De 70 à 120 e) Critères de performance pour la zéaralénone Teneur μg/kg Zéaralénone RSD r %RSD R %Récupération % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 De 60 à 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 De 70 à 120 f) Critères de performance pour les fumonisines B 1 et B2 prises séparémentTeneur μg/kg Fumonisines B 1 et B2 prises séparémentRSD r %RSD R %Récupération % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 De 60 à 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 110 g) Critères de performance pour les toxines T-2 et HT-2 prises séparément Teneur μg/kg Toxines T-2 et HT-2 prises séparément RSD r %RSD R %Récupération % 15-250 ≤ 30 ≤ 50 De 60 à 130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 De 60 à 130 h) Critères de performance pour la citrinine Teneur μg/kg Citrinine RSD r %RSD R recommandé %RSD R maximal autorisé %Récupération % Toutes 0,66 × RSD R Dérivée de l'équation de Horwitz (*) (**) 2 × la valeur dérivée de l'équation de Horwitz (*) (**) De 70 à 120 i) Notes concernant les critères de performance pour les mycotoxines: Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées, étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les concentrations présentant un intérêt. Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation de Horwitz, en particulier à partir de l'équation initiale de Horwitz (pour les concentrations 1,2 × 10 –7 ≤ C ≤ 0,138) (*) et à partir de l'équation modifiée de Horwitz (pour les concentrations C < 1,2 × 10–7 ) (**).(*) Équation de Horwitz pour les concentrations 1,2 × 10 –7 ≤ C ≤ 0,138:RSD R = 2(1-0,5logC) (réf.: W. Horwitz, L.R. Kamps et K.W. Boyer, J. Assoc. Off. Analy. Chem. , 1980, 63, 1344)(**) Équation modifiée de Horwitz (*) pour les concentrations C < 1,2 × 10 –7 :RSD R = 22 %(réf.: M. Thompson, Analyst , 2000, 125, p. 385-386)équation dans laquelle: RSD R est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR /) × 100],C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
Il s'agit d'une équation générale relative à la fidélité dont il a été constaté qu'elle est indépendante de l'analyte et de la matrice et uniquement dépendante de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.
Uf est l'incertitude de mesure normalisée maximale (μg/kg),LOD est la limite de détection que permet d'atteindre la méthode (μg/kg), α est un facteur numérique constant dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont indiquées dans le tableau ci-après, C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg).
| C (μg/kg) | α |
|---|---|
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51 - 500 | 0,18 |
| 501 - | 0,15 |
| 0,12 | |
| > | 0,1 |
assurer le contrôle qualité du lot d'échantillons soumis à un dépistage, fournir des informations sur la robustesse de la méthode dans les conditions prévalant dans le laboratoire appliquant la méthode, démontrer l'applicabilité de la méthode aux différents produits, permettre une adaptation des valeurs seuils en cas de dérive graduelle au fil du temps.
une partie consacrée à la STC, une partie consacrée à la valeur seuil atteinte,
une partie consacrée au taux calculé d'échantillons faussement suspects, une partie portant sur la manière dont le taux d'échantillons faussement suspects a été établi.
| Groupes de produits | Catégories de produits | Produits représentatifs de la catégorie |
|---|---|---|
| Forte teneur en eau | Jus de fruit | Jus de pomme, jus de raisin |
| Boissons alcoolisées | Vin, bière, cidre | |
| Légumes-racines et légumes-tubercules | Gingembre frais | |
| Purées à base de céréales ou de fruits | Purées destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge | |
| Forte teneur en huile | Fruits à coque | Noix communes, noisettes, châtaignes |
| Graines oléagineuses et produits dérivés | Graines de colza, graines de tournesol, graines de coton, fèves de soja, arachides, graines de sésame, etc. | |
| Fruits oléagineux et produits dérivés | Huiles et pâtes (beurre d'arachide et tahini, par exemple) | |
| Forte teneur en fécule et/ou protéines et faible teneur en eau et en matières grasses | Céréales et produits dérivés | Froment (blé), seigle, orge, maïs, riz, avoine Pain complet, pain blanc, crackers, céréales pour petit déjeuner, pâtes |
| Produits diététiques | Poudres sèches destinées à la préparation d'aliments pour nourrissons et enfants en bas âge | |
| Forte teneur en acide et forte teneur en eau | Agrumes | |
| "Produits difficiles ou uniques" | ||
| Forte teneur en sucre et faible teneur en eau | Fruits séchés | Figues, raisins, groseilles, sultanines |
| Lait et produits laitiers | Lait | Lait de vache, de chèvre et de bufflonne |
| Fromage | Fromage de vache et de chèvre | |
| Produits laitiers (lait en poudre, par exemple) | Yaourt, crème |
| Degrés de liberté | Nombre d'identiques | Valeur t (5 %) |
|---|---|---|
| 10 | 11 | 1,812 |
| 11 | 12 | 1,796 |
| 12 | 13 | 1,782 |
| 13 | 14 | 1,771 |
| 14 | 15 | 1,761 |
| 15 | 16 | 1,753 |
| 16 | 17 | 1,746 |
| 17 | 18 | 1,74 |
| 18 | 19 | 1,734 |
| 19 | 20 | 1,729 |
| 20 | 21 | 1,725 |
| 21 | 22 | 1,721 |
| 22 | 23 | 1,717 |
| 23 | 24 | 1,714 |
| 24 | 25 | 1,711 |
| 25 | 26 | 1,708 |
| 26 | 27 | 1,706 |
| 27 | 28 | 1,703 |
| 28 | 29 | 1,701 |
| 29 | 30 | 1,699 |
| 30 | 31 | 1,697 |
| 40 | 41 | 1,684 |
| 60 | 61 | 1,671 |
| 120 | 121 | 1,658 |
| ∞ | ∞ | 1,645 |
a) corrigé au titre de la récupération, le taux de récupération étant indiqué. La correction de la récupération n'est pas nécessaire lorsque le taux de récupération est compris entre 90 et 110 %; b) sous la forme "x +/–U", où x est le résultat de l'analyse et U l'incertitude de mesure élargie, calculée à l'aide d'un coefficient de couverture 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %.
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