1) "lot": une quantité identifiable d’une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l’autorité compétente qu’elle présente des caractéristiques communes, telles que l’origine, la variété, le type d’emballage, l’emballeur, l’expéditeur ou le marquage; 2) "sous-lot": une partie physiquement séparée et identifiable d’un lot de grande taille, désignée afin d’y appliquer la méthode de prélèvement d’échantillons; 3) "échantillon élémentaire": une quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot; 4) "échantillon global": l’agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot; 5) "sous-échantillon": une quantité de matière prélevée de l’échantillon global pour le contrôle des sclérotes d’ergot par examen visuel; 6) "échantillon de laboratoire": une partie ou quantité représentative de l’échantillon global destinée au laboratoire; 7) "récupération (réc., %)": le pourcentage obtenu par l’application de la formule x/xref × 100 % où: x correspond à la concentration mesurée (pour les échantillons enrichis corrigés au titre de la concentration de fond s’il ne s’agit pas d’échantillons blancs), et xref correspond à la concentration de référence [concentration d’un matériau de référence certifié, d’un matériau d’essai d’aptitude ou d’un échantillon enrichi]; 8) "biais": la différence entre la valeur mesurée et la concentration de référence; 9) "écart type relatif de répétabilité (RSDr)": l’écart type relatif (%) calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité (fidélité de répétabilité): pour un même échantillon, l’application de la même méthode dans un même laboratoire, par le même opérateur, avec le même instrument, dans un court intervalle de temps (1 jour ou 1 séquence); 10) "écart type relatif de reproductibilité intralaboratoire (RSDw R )": l’écart type relatif (%) calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité intralaboratoire (fidélité intermédiaire): pour un même échantillon, l’utilisation de la même méthode dans un même laboratoire, mais des jours différents (de préférence, un intervalle de temps plus long) et d’autres conditions peuvent intervenir, comme la participation de différents opérateurs et/ou d’instruments (équivalents) différents;11) "écart type relatif de reproductibilité (RSD R )": l’écart type relatif (%) calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité (fidélité intralaboratoire), ce qui signifie qu’un même échantillon est analysé par différents laboratoires. Le RSDR peut être dérivé, en particulier, d’études collaboratives et d’essais d’aptitude;12) "limite de quantification (LOQ)": la teneur minimale en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable. Dans le cadre du présent règlement, il s’agit de la teneur minimale validée: la plus faible concentration d’analyte testée dans un échantillon, pour lequel le respect des critères de récupération, de fidélité et d’identification a été démontré En ce qui concerne l’évaluation des risques, les LOQ adaptées à l’usage prévu sont généralement inférieures à ce qui est requis pour les contrôles officiels visant à vérifier la conformité avec une teneur maximale (TM), l’objectif étant de générer des données numériques pour la majeure partie des échantillons analysés (c’est-à-dire éviter les données tronquées à gauche) afin de pouvoir procéder à des évaluations précises de l’exposition. À des fins de surveillance, il peut être acceptable de déclarer des niveaux inférieurs à la LOQ définie dans le cadre du présent règlement. 13) "concentration cible du dépistage (STC)": la concentration présentant un intérêt pour la détection de la mycotoxine dans un échantillon. Lorsqu’il s’agit de vérifier le respect des limites réglementaires, la STC est égale à la teneur maximale applicable. Si l’objectif est autre ou si aucune teneur maximale n’est fixée, la STC est prédéfinie par le laboratoire. 14) "méthode de dépistage": la méthode servant à sélectionner, avec un degré de certitude donné, les échantillons dont la teneur en mycotoxines dépasse la concentration cible du dépistage (STC). Pour le dépistage des mycotoxines, une certitude de 95 % est considérée comme adaptée à l’usage prévu. Le résultat du dépistage est soit "négatif", soit "suspect". Les méthodes de dépistage doivent offrir une grande capacité de traitement d’échantillons à la fois efficace et économique, augmentant les chances de découvrir de nouveaux cas d’exposition élevée des consommateurs et de risques pour leur santé. Ces méthodes sont fondées sur des méthodes de bioanalyse, de CL-SM ou de CLHP. Les résultats dépassant la valeur seuil doivent être vérifiés; à cet effet, l’échantillon original est soumis à une nouvelle analyse complète réalisée au moyen d’une méthode de confirmation; 15) "échantillon négatif": un échantillon dont la teneur en mycotoxine est inférieure à la STC avec une certitude de 95 % (ce niveau de certitude signifie qu’il y a 5 % de risque que l’échantillon ait été déclaré erronément négatif); 16) "échantillon faussement négatif ou faux négatif": un échantillon dont la teneur en mycotoxine est supérieure à la STC, mais qui a été déclaré négatif; 17) "échantillon suspect": un échantillon qui dépasse la valeur seuil et dont la teneur en mycotoxine peut être supérieure à la STC; 18) "échantillon faussement suspect": un échantillon négatif déclaré suspect; 19) "méthodes de confirmation": les méthodes qui fournissent des informations complètes ou complémentaires permettant l’identification de la mycotoxine et sa quantification univoque au niveau considéré; 20) "valeur seuil": la réaction, le signal ou la concentration, obtenus au moyen de la méthode de dépistage, au-dessus desquels l’échantillon est réputé suspect. Le seuil est déterminé pendant la validation, compte tenu de la variabilité de la mesure; 21) "échantillon témoin (blanc de matrice) négatif": un échantillon dont on sait qu’il est exempt de la mycotoxine à dépister à la suite d’une détermination antérieure réalisée au moyen d’une méthode de confirmation d’une sensibilité suffisante ou d’une autre méthode ou, si aucun échantillon témoin ne peut être obtenu, le matériau présentant la teneur la plus basse possible permet de conclure que la méthode de dépistage est adaptée à sa destination; 22) "échantillon dont on sait qu’il est exempt": un échantillon dans lequel la quantité d’analyte présente ne dépasse pas 1/5 de la STC. Si la teneur peut être quantifiée au moyen d’une méthode de confirmation, il convient de la prendre en considération lors de l’examen de validation; 23) "échantillon témoin positif": un échantillon contenant la mycotoxine à la concentration cible du dépistage, comme un matériau de référence certifié, un matériau dont le contenu est connu (un matériau d’essai provenant d’essais d’aptitude, par exemple) ou un matériau ayant été suffisamment caractérisé au moyen d’une méthode de confirmation. Faute d’un tel échantillon, il s’agit d’un mélange d’échantillons présentant des niveaux de contamination différents ou d’un échantillon enrichi préparé en laboratoire et suffisamment caractérisé, à condition qu’il puisse être prouvé que le niveau de contamination a été vérifié.
Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006
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- Règlement d’exécution (UE) 2024/885 de la Commissiondu 20 mars 2024modifiant le règlement d’exécution (UE) 2023/2782 portant fixation des modes de prélèvement d’échantillons et des méthodes d’analyse pour le contrôle des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires en ce qui concerne le mode de prélèvement d’échantillons pour les herbes séchées, les infusions (produit séché), les thés (produit séché) et les épices en poudre(Texte présentant de l’intérêt pour l’EEE), 32024R0885, 21 mars 2024
la teneur en mycotoxines, le travail d’analyse ou la représentativité de l’échantillon global; la sécurité alimentaire des lots à échantillonner.
| Fréquence d’échantillonnage n = | Poids du lot x poids de l’échantillon élémentaire |
| Poids de l’échantillon global × poids de l’unité de vente au détail |
poids: à exprimer en kilos fréquence d’échantillonnage: chaque prélèvement est réalisé toutes les tantièmes unités (les chiffres décimaux sont arrondis au nombre entier le plus proche).
A. Céréales, oléagineux autres que les arachides, produits à base de céréales et produits à base d’oléagineux autres que les produits à base d’arachide B. Fruits séchés et leurs produits dérivés/transformés, à l’exception des figues sèches C. Figues sèches et leurs produits dérivés/transformés D. Arachides, amandes d’abricot, fruits à coque et épices séchées caractérisées par des particules de grande taille et leurs produits dérivés/transformés E. Épices séchées, à l’exception des épices séchées caractérisées par des particules de grande taille et des épices en poudre F Lait et produits laitiers, préparations pour nourrissons, préparations de suite et denrées alimentaires destinées à des fins médicales spéciales pour les nourrissons et préparations destinées aux enfants en bas âge G. Café, produits à base de café, cacao, produits à base de cacao, racine de réglisse et produits à base de réglisse H. Boissons I. Produits solides transformés à base de fruits et légumes J. Aliments pour bébés et préparations à base de céréales destinés aux nourrissons et enfants en bas âge K. Huiles végétales L. Compléments alimentaires, pollen et produits à base de pollen M. Herbes séchées, infusions (produit séché), thés (produit séché) et épices en poudre N. Très grands lots ou lots stockés ou transportés de telle manière qu’il est impossible de prélever des échantillons dans l’ensemble du lot
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Céréales et autres que les arachides, produits à base de céréales et produits à base d’oléagineux autres que les produits à base d’arachide | > | 3 sous-lots | ||
| ≥ | 100 tonnes | |||
| < | — |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Si le lot n’est pas ou ne peut pas être physiquement séparé en sous-lots, 100 échantillons élémentaires au minimum sont prélevés de celui-ci. Pour les lots de plus de 500 tonnes, le nombre d’échantillons élémentaires est déterminé au point N.2. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Poids de l’échantillon global = 10 kg (ou 2,5 kg dans le cas des graines d’oléagineux ou de céréales à fines particules). S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit sous ce point en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée. On peut aussi recourir à un autre mode de prélèvement lorsque, concrètement, il est impossible d’utiliser le mode de prélèvement d’échantillons mentionné ci-dessus. Tel est le cas si des lots importants de céréales sont stockés dans des entrepôts ou si les céréales sont stockées dans des silos L’échantillonnage de ce type de lots est effectué conformément aux règles énoncées dans la partie N. Des orientations sur l’échantillonnage des grands lots sont fournies dans un document disponible sur le site web suivant: https://food.ec.europa.eu/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_guidance-sampling-final_en.pdf
| Poids du lot (en tonnes) | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|
| ≤ | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > |
acceptation si le premier sous-échantillon contient moins de 50 % de la teneur maximale en sclérotes d’ergot ou si la moyenne de deux sous-échantillons est conforme à la teneur maximale; rejet si la moyenne des deux sous-échantillons dépasse la teneur maximale.
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Fruits séchés, à l’exception des figues sèches | ≥ | |||
| < | — |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Poids de l’échantillon global = 10 kg. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
| Poids du lot (en tonnes) | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| ≤ | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat analytique (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Figues sèches | ≥ | |||
| < | — | ≤ |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100 Poids de l’échantillon global = 30 kg; grossièrement mélangé, ce dernier doit être divisé en trois échantillons de laboratoire égaux, de 10 kg chacun, avant d’être broyé (cette division en trois échantillons de laboratoire n’est pas nécessaire s’il s’agit de figues sèches soumises à un traitement ultérieur de triage ou à d’autres traitements physiques et si un équipement permettant d’homogénéiser un échantillon de 30 kg est disponible). Chaque échantillon de laboratoire de 10 kg est finement broyé et soigneusement mélangé pour que l’homogénéisation obtenue soit complète, conformément aux dispositions de l’annexe II. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
| Poids du lot (en tonnes) | Poids de l’échantillon global (en kg) (pour les unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement, le poids de l’échantillon global peut varier — voir point C.1) | Nombre d’échantillons de laboratoire constitués à partir de l’échantillon global | |
|---|---|---|---|
| ≤ | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > |
Poids de l’échantillon global ≤ 30 kg; grossièrement mélangé, ce dernier doit être divisé en deux ou trois échantillons de laboratoire égaux pesant au plus 10 kg avant d’être broyé (cette division en deux ou trois échantillons de laboratoire n’est pas nécessaire s’il s’agit de figues sèches soumises à un traitement ultérieur de triage ou à d’autres traitements physiques et si un équipement permettant d’homogénéiser un échantillon d’au plus 30 kg est disponible). S’il pèse moins de 30 kg, l’échantillon global est divisé en échantillons de laboratoire conformément aux instructions ci-dessous: < 12 kg: pas de division en échantillons de laboratoire; ≥ 12 - < 24 kg: division en deux échantillons de laboratoire; ≥ 24 kg: division en trois échantillons de laboratoire.
Chaque échantillon de laboratoire est finement broyé et soigneusement mélangé pour que l’homogénéisation obtenue soit complète, conformément aux dispositions de l’annexe II. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit au tiret précédent en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
Dans un grand nombre de cas, les lots de pâtes de figues ne présentent pas une distribution homogène de la contamination par les mycotoxines et, par conséquent, dans le cas de la pâte de figues, il convient d’appliquer un mode de prélèvement d’échantillons et des critères d’acceptation analogues à ceux utilisés pour les figues sèches (conformément aux points C.3 et C.4). Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Pour les lots de moins de 50 tonnes, le nombre d’échantillons élémentaires varie de 10 à 100 en fonction du poids du lot (voir tableau 3 ci-après). Tableau 3 Nombre d’échantillons élémentaires à prélever en fonction du poids du lot Poids du lot (en tonnes) Nombre d’échantillons élémentaires Poids de l’échantillon global (en kg) ≤ 1 10 1 > 1 - ≤3 20 2 > 3 - ≤10 40 4 > 10 - ≤20 60 6 > 20 - ≤50 100 10 Le poids de l’échantillon élémentaire doit être d’environ 100 grammes. Dans le cas de lots présentés dans des unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement, le poids de l’échantillon élémentaire dépend du poids de l’unité de vente au détail/unité distincte de conditionnement. Le poids de l’échantillon global, suffisamment mélangé, est de 1 à 10 kg.
acceptation si aucun des échantillons de laboratoire ne dépasse la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si un ou plusieurs échantillons de laboratoire dépassent sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat analytique (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat analytique (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Arachides, noyaux d’abricot, fruits à coque et épices séchées caractérisées par des particules de grande taille | ≥ | |||
| > | ||||
| ≥ | ||||
| < | — | ≤ |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Poids de l’échantillon global = 20 kg; grossièrement mélangé, ce dernier doit être divisé en deux échantillons de laboratoire égaux, de 10 kg chacun, avant d’être broyé (cette division en deux échantillons de laboratoire n’est pas nécessaire s’il s’agit d’arachides, de noyaux d’abricot, de fruits à coque et d’épices séchées caractérisés par des particules de grande taille, soumis à un traitement ultérieur de triage ou à d’autres traitements physiques et si un équipement permettant d’homogénéiser un échantillon de 20 kg est disponible). Chaque échantillon de laboratoire de 10 kg est finement broyé et soigneusement mélangé pour que l’homogénéisation obtenue soit complète, conformément aux dispositions de l’annexe II. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
| Poids du lot (en tonnes) | Poids de l’échantillon global (en kg) (pour les unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement, le poids de l’échantillon global peut varier — voir point D.1) | Nombre d’échantillons de laboratoire constitués à partir de l’échantillon global | |
|---|---|---|---|
| ≤ | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > | |||
| > |
Poids de l’échantillon global ≤ 20 kg; grossièrement mélangé, ce dernier doit, le cas échéant, être divisé en deux échantillons de laboratoire égaux pesant au plus 10 kg chacun, avant d’être broyé (cette division en deux échantillons de laboratoire n’est pas nécessaire s’il s’agit d’arachides, de noyaux d’abricot, de fruits à coque et d’épices séchées caractérisées par des particules de grande taille soumis à un traitement ultérieur de triage ou à d’autres traitements physiques et si un équipement permettant d’homogénéiser un échantillon de 20 kg est disponible). S’il pèse moins de 20 kg, l’échantillon global est divisé en échantillons de laboratoire conformément aux instructions ci-dessous: < 12 kg: pas de division en échantillons de laboratoire; ≥ 12 kg: division en deux échantillons de laboratoire.
Chaque échantillon de laboratoire est finement broyé et soigneusement mélangé pour que l’homogénéisation obtenue soit complète, conformément aux dispositions de l’annexe II. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
Nombre d’échantillons élémentaires: 100; pour les lots de moins de 50 tonnes, le nombre d’échantillons élémentaires varie de 10 à 100 en fonction du poids du lot (voir tableau 3). Tableau 3 Nombre d’échantillons élémentaires à prélever en fonction du poids du lot Poids du lot (en tonnes) Nombre d’échantillons élémentaires Poids de l’échantillon global (en kg) ≤ 1 10 1 > 1 - ≤3 20 2 > 3 - ≤10 40 4 > 10 - ≤20 60 6 > 20 - ≤50 100 10 Le poids de l’échantillon élémentaire doit être d’environ 100 grammes. Si le lot est conditionné pour la vente au détail ou dans des unités de conditionnement distinctes, le poids de l’échantillon élémentaire dépend du poids de l’unité de vente au détail/unité distincte de conditionnement. Le poids de l’échantillon global, suffisamment mélangé, est de 1 à 10 kg.
acceptation si l’échantillon global ou la moyenne des échantillons de laboratoire est conforme à la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure, rejet si l’échantillon global ou la moyenne des échantillons de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
acceptation si aucun des échantillons de laboratoire ne dépasse la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si un échantillon de laboratoire ou les deux dépassent sans conteste la limite maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Épices séchées | ≥ | |||
| < | — |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Poids de l’échantillon global = 10 kg. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
| Poids du lot (en tonnes) | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| ≤ | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Forme de commercialisation | Volume ou poids du lot (en litres ou en kg) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever | Volume ou poids minimal de l’échantillon global (en litres ou en kg) |
|---|---|---|---|
| Vrac | — | ||
| Bouteilles/briques | ≤ | ||
| Bouteilles/briques | De | ||
| Bouteilles/briques | > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Café, produits à base de café, cacao, produits à base de cacao, racine de réglisse et produits à base de réglisse | ≥ | |||
| < | — |
À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut différer du poids indiqué d’au plus 20 %. Chaque sous-lot fait l’objet d’un échantillonnage séparé. Nombre d’échantillons élémentaires: 100. Poids de l’échantillon global = 10 kg. S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait une détérioration du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.
| Poids du lot (en tonnes) | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| ≤ | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > | ||
| > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Forme de commercialisation | Volume du lot (en litres) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever | Volume minimal de l’échantillon global (en litres) |
|---|---|---|---|
| Vrac | — | ||
| Bouteilles/briques (boissons autres que le vin) | ≤ | ||
| Bouteilles/briques (boissons autres que le vin) | De | ||
| Bouteilles/briques (boissons autres que le vin) | > | ||
| Bouteilles/briques de vin | ≤ | ||
| Bouteilles/briques de vin | De | ||
| Bouteilles/briques de vin | > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Poids du lot (en kg) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| < | ||
| De | ||
| > |
| Nombre d’unités de conditionnement comprises dans le lot | Nombre d’unités de conditionnement à prélever | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| De | ||
| De | ||
| > |
acceptation si l’échantillon de laboratoire est conforme à la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
Le mode de prélèvement d’échantillons pour les céréales et les produits céréaliers décrit au point A.4 de la partie II de la présente annexe est à utiliser pour les denrées alimentaires destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge. En conséquence, le nombre d’échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot et est compris entre 10 et 100, conformément aux dispositions prévues au tableau 2 du point A.4 de la partie II de la présente annexe. Pour les très petits lots (≤ 0,5 tonne), un nombre inférieur d’échantillons élémentaires peut être prélevé, mais, dans ce cas, l’échantillon global réunissant tous les échantillons élémentaires doit aussi peser au moins 1 kg. Le poids de l’échantillon élémentaire est d’environ 100 grammes. Dans le cas de lots présentés dans des unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement, le poids de l’échantillon élémentaire dépend du poids de l’unité de vente au détail/unité distincte de conditionnement et, dans le cas de très petits lots (≤ 0,5 tonne), ce poids est tel qu’en rassemblant les échantillons élémentaires, on obtient un échantillon global pesant au moins 1 kg. Toute dérogation à cette méthode est signalée dans le procès-verbal prévu au point A.1.8 de la partie I de la présente annexe. Le poids de l’échantillon global, suffisamment mélangé, est de 1 à 10 kg.
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
Chaque échantillon élémentaire doit peser environ au moins 100 grammes (ml) (en fonction de la nature du lot, de l’huile végétale en vrac par exemple, au moins trois échantillons élémentaires d’environ 350 ml doivent être prélevés), ce qui aboutit à un échantillon global d’au moins 1 kg (litre). À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot est subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids du sous-lot peut dépasser le poids indiqué d’au plus 20 %. Si le lot n’est pas ou ne peut pas être physiquement séparé en sous-lots, trois échantillons élémentaires au minimum sont prélevés de celui-ci. Le nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever du lot est indiqué dans le tableau 2. Le lot est soigneusement mélangé, autant que faire se peut, soit par un procédé manuel, soit par un procédé technique, juste avant l’échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des mycotoxines à l’intérieur d’un lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot pour constituer l’échantillon global. Tableau 1 Subdivision des lots en sous-lots en fonction du poids du lot Produit Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre des sous-lots Nombre d’échantillons élémentaires Poids minimal de l’échantillon global (en kg) Huiles végétales ≥ 1500 500 tonnes3 1 > 300 et <1500 3 sous-lots3 1 ≥ 50 et ≤300 100 tonnes3 1 < 50 — 3 1 Tableau 2 Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot À condition que le sous-lot puisse être séparé physiquement, les grands lots en vrac/les lots d’huiles végétales sont subdivisés en sous-lots conformément au tableau 2 de la présente partie K. Forme de commercialisation Poids du lot (en kg) Volume du lot (en litres) Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever Vrac — 3 Briques ≤ 50 3 Briques > 50 à500 5 Briques > 500 10
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Taille de l’échantillon (nombre d’unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement) | Nombre d’unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement à prélever | Taille de l’échantillon (volume minimal de l’échantillon global) |
|---|---|---|
| Compléments alimentaires sous forme de gélules/pilules: contenu total de l’unité de vente au détail/unité distincte de conditionnement | ||
| ||
| Compléments alimentaires sous forme de gélules/pilules: contenu total des deux unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement | ||
| ||
| Compléments alimentaires sous forme de gélules/pilules: la moitié des gélules/pilules de chaque unité de vente au détail/unité distincte de conditionnement prélevée | ||
| ||
| > | ||
| ||
| Non connue (uniquement applicable au commerce électronique) | Compléments alimentaires sous forme de gélules/pilules: contenu total des deux unités de vente au détail/unités distinctes de conditionnement |
acceptation si l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure; rejet si l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de la correction au titre de la récupération et de l’incertitude de mesure. C’est le cas lorsque le résultat de l’analyse (corrigé au titre de la récupération, le cas échéant) moins l’incertitude de mesure élargie résultant de l’analyse est supérieur à la teneur maximale.
| Produit | Poids du lot (en tonnes) | Poids des sous-lots | Nombre d’échantillons élémentaires | Poids de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|---|---|
| Herbes séchées, infusions (produit séché), thés (produit séché), épices en poudre | ≥ 15 | 25 tonnes | 50 | 4 |
| < 15 | — | 3-50 | 0,2-4,0 |
| Poids du lot (en tonnes) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires | Poids minimal de l’échantillon global (en kg) |
|---|---|---|
| ≤ 0,1 | ||
| > 0,1 — ≤ 0,5 | ||
| > 0,5 — ≤ 5,0 | ||
| > 5,0 — ≤ 10,0 | ||
| > 10,0 — ≤ 15,0 |
les échantillons de fruits et oléagineux à coque peuvent être décortiqués pour que la teneur en mycotoxines soit déterminée dans la partie comestible; la procédure de préparation de l’échantillon peut s’appliquer aux fruits et oléagineux à coque. Le mode de prélèvement et la méthode d’analyse doivent prévoir une estimation du poids des amandes dans l’échantillon global. Celui-ci est estimé après établissement d’un facteur approprié caractérisant la proportion entre la coque et l’amande dans les fruits à coque et oléagineux entiers. Cette proportion sert à déterminer la quantité d’amandes dans l’échantillon global utilisé pour la préparation et la méthode d’analyse de l’échantillon.
| Mycotoxine | Denrées alimentaires | Exigence relative à la LOQ (en μg/kg) |
|---|---|---|
| Aflatoxine B1 | ≤ | |
| Aflatoxine B1, B2, G1, G2, chacune des aflatoxines | Toutes les autres denrées alimentaires | ≤ |
| Confiseries à base de réglisse contenant ≥ 97 % d’extrait de réglisse sur la base de la matière sèche | ≤ | |
| Poudre de cacao | ≤ | |
| Céréales et denrées à base de céréales | ≤ | |
| Préparations à base de céréales destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge | ≤ |
assurer le contrôle qualité du lot d’échantillons soumis à un dépistage; fournir des informations sur la robustesse de la méthode dans les conditions prévalant dans le laboratoire appliquant la méthode; démontrer l’applicabilité de la méthode aux différents produits; permettre une adaptation des valeurs seuils en cas de dérive graduelle au fil du temps.
une partie consacrée à la STC; une partie consacrée à la valeur seuil déterminée; Note: la valeur seuil doit comporter le même nombre de chiffres significatifs que la STC. Les valeurs numériques servant à calculer la valeur seuil doivent avoir au moins un chiffre significatif de plus que la STC.une partie consacrée au taux calculé d’échantillons faussement suspects; une partie portant sur la manière dont le taux d’échantillons faussement suspects a été établi. Note: la partie du rapport consacrée au taux calculé d’échantillons faussement suspects mentionne si la méthode est adaptée à l’usage prévu alors qu’elle précise le nombre d’échantillons blancs (ou présentant un faible niveau de contamination) qui seront soumis à une vérification.Tableau 2 Groupes de produits entrant en considération pour la validation des méthodes de confirmation et de dépistage Si l’on utilise un tampon pour stabiliser le pH dans la phase d’extraction, ce groupe de produits peut être incorporé dans le groupe "Forte teneur en eau". Les "Produits difficiles ou uniques" ne doivent faire l’objet d’une validation complète que s’ils sont fréquemment analysés. S’ils ne sont analysés qu’occasionnellement, la validation peut se limiter à un contrôle des seuils d’inscription au moyen d’extraits de blanc enrichis. Groupes de produits Catégories de produits Produits représentatifs de la catégorie Forte teneur en eau Jus de fruit Boissons alcoolisées Légumes-racines et légumes tubercules Purées à base de céréales ou de fruits Jus de pomme, jus de raisin Vin, bière, cidre Gingembre frais, infusions (liquides) Purées destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge Forte teneur en huile Fruits à coque Graines oléagineuses et produits dérivés Fruits oléagineux et produits dérivés Noix communes, noisettes, châtaignes Colza, tournesol, graines de coton, soja, arachides, graines de sésame, etc. Huiles et pâtes (beurre d’arachide et tahini, par exemple) Forte teneur en fécule et/ou protéines et faible teneur en eau et en matières grasses Céréales et produits dérivés Produits diététiques Froment (blé), seigle, orge, maïs, riz, avoine Pain complet, pain blanc, crackers, céréales pour petit déjeuner, pâtes Poudres sèches destinées à la préparation d’aliments pour nourrissons et enfants en bas âge Forte teneur en acide et forte teneur en eau Agrumes "Produits difficiles ou uniques" Fèves de cacao et produits dérivés, copra et produits dérivés, café, thé (produit séché) Épices, racines de réglisse, infusions (produit séché), compléments alimentaires, pollen et produits à base de pollen Forte teneur en sucre et faible teneur en eau Fruits séchés Figues, raisins, groseilles, sultanines Lait et produits laitiers Lait Fromage Produits laitiers (lait en poudre, par exemple) Lait de vache, de chèvre et de bufflonne Fromage de vache et de chèvre Yaourt, crème Viande (tissu) Abats comestibles Muscles, produits transformés à base de viande Reins, foie Jambon Tableau 3 Valeur t unicaudale pour un taux d’échantillons faussement négatifs de 5 % Degrés de liberté Nombre d’identiques Valeur t (5 %) 10 11 1,812 11 12 1,796 12 13 1,782 13 14 1,771 14 15 1,761 15 16 1,753 16 17 1,746 17 18 1,74 18 19 1,734 19 20 1,729 20 21 1,725 21 22 1,721 22 23 1,717 23 24 1,714 24 25 1,711 25 26 1,708 26 27 1,706 27 28 1,703 28 29 1,701 29 30 1,699 30 31 1,697 40 41 1,684 60 61 1,671 120 121 1,658 ∞ ∞ 1,645
a) corrigé au titre de la récupération, le cas échéant et s’il y a lieu, et le taux de récupération est indiqué. Le taux de récupération doit être indiqué, sauf si la correction intrinsèque pour biais fait partie de la procédure. La correction de la récupération n’est pas nécessaire lorsque le taux de récupération est compris entre 90 et 110 %; b) sous la forme "x +/– U", où x est le résultat de l’analyse et U l’incertitude de mesure analytique élargie, calculée à l’aide d’un coefficient de couverture 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %.
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