Commission Regulation (EC) No 1082/96 of 14 June 1996 establishing a reference method for the determination of the ethyl ester of beta-apo-8' carotenic acid in concentrated butter and butter
Modified by
  • Règlement (CE) no 175/1999 de la Commissiondu 26 janvier 1999modifiant les règlements (CEE) no 3942/92, (CE) no 86/94, (CE) no 1082/96 et (CE) no 1459/98 établissant des méthodes de référence pour la détermination de certains traceurs dans le beurre, le butter-oil et la crème, 31999R0175, 27 janvier 1999
  • Règlement (CE) no 213/2001 de la Commissiondu 9 janvier 2001portant modalités d'application du règlement (CE) no 1255/1999, en ce qui concerne les méthodes à utiliser pour l'analyse et l'évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers et modifiant les règlements (CE) no 2771/1999 et (CE) no 2799/1999, 32001R0213, 7 février 2001
Règlement (CE) no 1082/96 de la Commissiondu 14 juin 1996portant établissement d'une méthode de référence pour déterminer la quantité d'ester éthylique de l'acide ß-apo-8′-caroténique dans le beurre concentré et le beurre LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne,vu le règlement (CEE) no 804/68 du Conseil, du 27 juin 1968, portant organisation commune des marchés dans le secteur du lait et des produits laitiersJO no L 148 du 28. 6. 1968, p. 13., modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 2931/95 de la CommissionJO no L 307 du 20. 12. 1995, p. 10., et notamment son article 6 paragraphe 7 et son article 12 paragraphe 3,considérant que le règlement (CEE) no 570/88 de la Commission, du 16 février 1988, relatif à la vente à prix réduit de beurre et à l'octroi d'une aide au beurre et au beurre concentré destinés à la fabrication de produits de pâtisserie, de glaces alimentaires et autres produits alimentairesJO no L 55 du 1. 3. 1988, p. 31., modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 531/96JO no L 78 du 28. 3. 1996, p. 13., prévoit le traçage du beurre subventionné et du beurre concentré dans certaines circonstances, afin de garantir la régularité de l'utilisation finale;considérant que, compte tenu de l'importance du traçage pour le bon fonctionnement du programme et afin de garantir l'égalité de traitement des opérateurs qui y participent, il est opportun d'établir des méthodes communes pour déterminer les quantités de traceurs dont il est question dans le règlement (CEE) no 570/88;considérant qu'il est difficile d'établir ces méthodes de référence pour tous les traceurs en même temps; que l'établissement d'une méthode de référence pour déterminer la quantité d'ester éthylique de l'acide ß-apo-8′-caroténique dans le beurre concentré ou le beurre constitue une nouvelle étape dans cette direction;considérant que les mesures prévues par le présent règlement sont conformes à l'avis du comité de gestion du lait et des produits laitiers,A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
Article premierLa méthode d'analyse de référence décrite en annexe est appliquée pour déterminer la quantité d'ester éthylique de l'acide ß-apo-8′-caroténique dans le beurre concentré ou le beurre, conformément au règlement (CE) no 2571/97.Le beurre concentré ou le beurre est considéré comme tracé conformément à l'article 6 du règlement (CE) no 2571/97 si les résultats obtenus sont conformes aux spécifications du point 8 de l'annexe.
Article 2Le présent règlement entre en vigueur le troisième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Il est applicable à partir du 1er octobre 1996.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.ANNEXEDÉTERMINATION DE LA QUANTITÉ D'ESTER ÉTHYLIQUE DE L'ACIDE ß-APO-8′-CAROTÉNIQUE DANS LE BEURRE CONCENTRÉ ET LE BEURRE PAR SPECTROMÉTRIE1.Portée et champ d'applicationLa méthode décrit une procédure pour déterminer la quantité d'ester éthylique de l'acide ß-apo-8′-caroténique (ester apo-caroténique) dans le beurre concentré et le beurre. L'ester apo-caroténique est la somme de toutes les substances présentes dans un concentré d'échantillons obtenu dans les conditions décrites dans la méthode, qui absorbent le rayonnement à 440 nm. Elle est applicable aux échantillons reçus en vertu du règlement (CEE) no 570/88.2.PrincipeLa matière grasse butyrique est dissoute dans de l'essence minérale légère et l'absorbance est mesurée à 440 nm. La quantité d'ester apo-caroténique est déterminée par référence à une norme externe.3.Équipement3.1.Pipettes graduées à 0,25, 0,50, 0,75 et 1,0 ml3.2.Spectrophotomètre, conçu pour un usage à 440 nm (et 447-449 nm) et équipé de cellules de 1 cm de longueur de chemin optique3.3.Fioles volumétriques, 20 ml et 100 ml4.RéactifsTous les réactifs doivent avoir un degré analytique reconnu.4.1.Suspension d'ester apo-caroténique (environ 20 %)4.1.1.Établir le contenu de la suspension comme suit:verser soigneusement 400 mg environ dans une fiole volumétrique de 100 ml et dissoudre dans de l'essence minérale (4.2); diluer avec de l'essence minérale jusqu'à remplissage de la fiole. Diluer 5,0 ml de cette solution dans 100 ml d'essence minérale (solution A). Diluer 5,0 ml de solution A dans 100 ml d'essence minérale. Mesurer l'absorbance à 447-449 nm (mesurer le maximum par rapport à l'essence minérale comme valeur de référence en utilisant des cellules de 1 cm).Teneur en ester apo-caroténique (%)A max · 40 000A · 2 550A maxabsorbance maximale de la solution de mesureApoids de l'échantillon (g)2550valeur de référence A (1 %, 1 cm)P exprime la pureté de la suspension (%).Remarque: l'ester apo-caroténique en suspension est sensible à l'air, à la chaleur et à la lumière. Il peut se conserver environ douze mois dans son emballage original, fermé (scellé sous azote) et stocké dans un endroit frais. Après ouverture, le contenu doit être utilisé dans un bref délai.4.1.2.Solution standard d'ester apo-caroténique, environ 0,2 mg/mlPrélever environ, à 0,1 mg près, 0,100 g d'ester apo-caroténique en suspension (4.1.1) (Wg), dissoudre dans de l'essence minérale (4.2), transférer quantitativement dans une fiole volumétrique de 100 ml et compléter jusqu'au trait avec de l'essence minérale.Cette solution contient (W.P)/100 mg/ml d'ester apo-caroténique.Remarque: la solution doit être stockée dans un endroit frais, dans le noir. Après un mois, elle n'est plus utilisable.4.2.Essence minérale (40 - 60 °C).4.3.Sulfate de sodium, anhydre, cristallisé, préalablement séché à 102 °C pendant deux heures.5.Procédure5.1.Préparation de l'échantillon test5.1.1.Beurre concentréFaire fondre l'échantillon dans un four à 45 °C environ.5.1.2.BeurreFaire fondre l'échantillon dans un four à 45 °C environ et en filtrer une partie à l'aide d'un filtre contenant environ 10 g de sulfate de sodium anhydre (4.3). L'opération doit se faire à l'abri de toute lumière naturelle ou artificielle forte et la température doit être maintenue à 45 °C. Prélever une quantité convenable de matière grasse butyrique.5.2.DéterminationPrélever, à 1 mg près, environ 1 g de beurre concentré ou de matière grasse butyrique (5.1.2), (mg). Transférer quantitativement dans une fiole volumétrique de 20 ml (Vml), remplir jusqu'au trait avec de l'essence minérale (4.2) et mélanger soigneusement.Déposer une petite quantité de ce mélange sur une cellule de 1 cm et mesurer l'absorbance à 440 nm par rapport à de l'essence minérale comme valeur de référence. On obtient la concentration d'ester apo-caroténique dans la solution par référence à la courbe d'étalonnage (C μg/ml).5.3.Courbe d'étalonnageIntroduire à l'aide des pipettes graduées 0, 0,25, 0,5, 0,75 et 1,0 ml de solution standard d'ester apo-caroténique (4.1.2) dans cinq fioles volumétriques de 100 ml. Diluer en remplissant jusqu'au trait avec de l'essence minérale (4.2) et mélanger.Les concentrations des solutions s'échelonnent entre 0 et 2 μg/ml et sont calculées de manière précise par référence à la concentration de la solution standard (4.1.2), (W.P)/100 mg/ml. Mesurer les absorbances à 440 nm par rapport à de l'essence minérale (4.2) comme valeur de référence.Reporter les valeurs d'absorbance sur l'axe des ordonnées et les concentrations d'ester apo-caroténique sur l'axe des abscisses.6.Calcul des résultats6.1.La teneur en ester apo-caroténique, exprimée en mg/kg de produit, est donnée par:Beurre concentré: (C.V)/mBeurre: 0,82 (C.V)/moù:Cla teneur en ester apo-caroténique, μg/ml, donnée par la courbe d'étalonnage (5.3),mla masse (g) de la portion test (5.2),0,82un coefficient correcteur pour la teneur en matière grasse butyrique du beurre.7.Précision de la méthode7.1.Répétitivité7.1.1.Analyse du beurreLa différence de résultats entre deux déterminations effectuées sur du matériel de test identique, dans le laps de temps le plus bref possible et par un seul opérateur utilisant le même équipement ne devra pas excéder 1,4 mg/kg.7.1.2.Analyse du beurre concentréLa différence de résultats entre deux déterminations effectuées sur du matériel de test identique, dans le laps de temps le plus bref possible et par un seul opérateur utilisant le même équipement ne devra pas excéder 1,6 mg/kg.7.2.Reproductibilité7.2.1.Analyse du beurreLa différence de résultats entre deux déterminations effectuées sur du matériel de test identique, par des opérateurs travaillant dans des laboratoires différents et utilisant des équipements différents ne devra pas excéder 4,7 mg/kg.7.2.2.Analyse du beurre concentréLa différence de résultats entre deux déterminations effectuées sur du matériel de test identique, par des opérateurs travaillant dans des laboratoires différents et utilisant des équipements différents ne devra pas excéder 5,3 mg/kg.7.3.Source des données techniquesLes données techniques ont été définies sur la base d'une expérience menée en 1995, qui impliquait onze laboratoires et qui portait sur douze échantillons tracés (six doubles aveugles) pour le beurre et sur douze échantillons tracés (six doubles aveugles) pour le beurre concentré.8.Limites de tolérance8.1.Pour vérifier si le produit a été tracé correctement, il faut prélever trois échantillons du produit tracé.8.2.Beurre8.2.1.Le taux d'incorporation pour le beurre, compte tenu de l'absorbance de fond, est de 22 mg/kg.8.2.2. On utilise les résultats obtenus pour les trois échantillons à partir de l'analyse du produit pour vérifier le taux et l'homogénéité de l'incorporation du traceur, et on compare le plus faible de ces résultats avec les limites suivantes [en prenant en considération la différence critique pour une probabilité de 95 % (DCr95)]:18,0 mg/kg (95 % du taux d'incorporation minimal),13,0 mg/kg (70 % du taux d'incorporation minimal).La concentration du traceur dans l'échantillon donnant le résultat le plus faible est utilisée par interpolation entre 18,0 mg/kg et 13,0 mg/kg.8.3.Beurre concentré8.3.1.Le taux d'incorporation pour le beurre concentré, compte tenu de l'absorbance de fond, est de 24 mg/kg.8.3.2. On utilise les résultats obtenus pour les trois échantillons à partir de l'analyse du produit pour vérifier le taux et l'homogénéité de l'incorporation du traceur, et on compare le plus faible de ces résultats avec les limites suivantes [en prenant en considération la différence critique pour une probabilité de 95 % (DCr95)]:20,0 mg/kg (95 % du taux d'incorporation minimal),14,0 mg/kg (70 % du taux d'incorporation minimal).La concentration du traceur dans l'échantillon donnant le résultat le plus faible est utilisée par interpolation entre 20,0 mg/kg et 14,0 mg/kg.