++++

( 1 ) JO NO L 106 DU 29.4.1977, P . 27 .

( 2 ) JO NO L 246 DU 29.9.1979, P . 76 .

( 3 ) JO NO L 143 DU 22.5.1978, P . 40 .

( 4 ) JO NO L 163 DU 2.7.1979, P . 23 .

( 5 ) JO NO L 188 DU 1.8.1968, P . 1 .

( 6 ) JO NO L 125 DU 13.5.1978, P . 32 .

( 7 ) JO NO L 161 DU 19.6.1979, P . 2 .

REGLEMENT ( CEE ) NO 2141/79 DE LA COMMISSION

DU 28 SEPTEMBRE 1979

MODIFIANT LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78 SUITE A LA FIXATION DE NOUVEAUX TAUX DE CHANGE A APPLIQUER DANS LE SECTEUR AGRICOLE POUR LE DANEMARK, LA FRANCE, L'IRLANDE, L'ITALIE ET LE ROYAUME-UNI

LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES,

VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE,

VU LE REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 DU CONSEIL, DU 26 AVRIL 1977, RELATIF AUX TAUX DE CHANGE A APPLIQUER DANS LE SECTEUR AGRICOLE ( 1 ), MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2139/79 ( 2 ), ET NOTAMMENT SON ARTICLE 5,

CONSIDERANT QUE LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78 DE LA COMMISSION, DU 19 MAI 1978, PORTANT MODALITE D'APPLICATION DU REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 DU CONSEIL RELATIF AUX TAUX DE CHANGE A APPLIQUER DANS LE SECTEUR AGRICOLE ET REMPLACANT LE REGLEMENT ( CEE ) NO 937/77 ( 3 ), MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1363/79 ( 4 ), A PREVU, A SON ARTICLE 2 PARAGRAPHE 2, QUE LES DISPOSITIONS DE L'ARTICLE 4 PARAGRAPHE 1 DERNIER ALINEA DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1134/68 DU CONSEIL, DU 30 JUILLET 1968, FIXANT LES REGLES D'APPLICATION DU REGLEMENT ( CEE ) NO 653/68 RELATIF AUX CONDITIONS DE MODIFICATION DE LA VALEUR DE L'UNITE DE COMPTE UTILISEE POUR LA POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE ( 5 ), NE S'APPLIQUENT QU'AUX FIXATIONS A L'AVANCE ET AUX CERTIFICATS OU TITRES QUI LES ATTESTENT DELIVRES AVANT LE 12 MAI 1978 EN CE QUI CONCERNE LES TAUX REPRESENTATIFS FIXES PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 976/78 ( 6 ) ;

CONSIDERANT QUE PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2139/79 L'ARTICLE 2 BIS DU REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 A ETE MODIFIE POUR TENIR COMPTE DE LA FIXATION DES NOUVEAUX TAUX REPRESENTATIFS POUR LA COURONNE DANOISE, LE FRANC FRANCAIS, LES LIVRES ANGLAISE ET IRLANDAISE ET LA LIRE ITALIENNE, PRENANT EFFET EN PRINCIPE LE 1ER OCTOBRE 1979; QU'IL Y A LIEU DES LORS DE COMPLETER LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78;

CONSIDERANT QUE L'ARTICLE 5 PARAGRAPHE 2 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 PREVOIT QUE, EN CE QUI CONCERNE EN PARTICULIER LES MONTANTS FIXES EN ECUS ET NON LIES A LA FIXATION DES PRIX, UNE AUGMENTATION PEUT ETRE PREVUE; QU'IL CONVIENT D'EN FAIRE USAGE DANS LA MESURE NECESSAIRE POUR EVITER TOUT ABAISSEMENT EN MONNAIE NATIONALE DES MONTANTS CONCERNES; QU'IL PARAIT APPROPRIE COMPTE TENU DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1265/79 DU CONSEIL DU 25 JUIN 1979, MODIFIANT EN CE QUI CONCERNE LE MARK ALLEMAND AINSI QUE LES MONNAIES DES PAYS DU BENELUX, LE REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 RELATIF AUX TAUX DE CHANGE A APPLIQUER DANS LE SECTEUR AGRICOLE ( 7 ) DE FIXER CETTE AUGMENTATION A 1,110 %;

CONSIDERANT QUE LES MESURES PREVUES AU PRESENT REGLEMENT SONT CONFORMES A L'AVIS DES COMITES DE GESTION CONCERNES ET DU COMITE PERMANENT DES STRUCTURES AGRICOLES,

A ARRETE LE PRESENT REGLEMENT :

ARTICLE PREMIER

A L'ARTICLE 2 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78, LE PARAGRAPHE 2 EST REMPLACE PAR LES PARAGRAPHES SUIVANTS :

" 2 . LES DISPOSITIONS DE L'ARTICLE 4 PARAGRAPHE 1 DERNIER ALINEA DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1134/68 NE S'APPLIQUENT QU'AUX FIXATIONS A L'AVANCE ET AUX CERTIFICATS OU TITRES QUI LES ATTESTENT DELIVRES AU SENS DE L'ARTICLE 9 PARAGRAPHE 1 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 193/75 ( 1 );

- AVANT LE 22 JUIN 1979 EN CE QUI CONCERNE LES TAUX REPRESENTATIFS VISES A L'ARTICLE 2 BIS PARAGRAPHE 7 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77, DANS SA VERSION INTRODUITE PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1265/79, POUR LES PRODUITS ET LES ETATS MEMBRES CONCERNES ET A PARTIR DES DATES Y INDIQUEES,

- AVANT LE 1ER OCTOBRE 1979, EN CE QUI CONCERNE LES TAUX REPRESENTATIFS VISES A L'ARTICLE 2 BIS PARAGRAPHE 3 A 5, 6 ET 8 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 878/77 DANS SA VERSION INTRODUITE PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2139/77 ( 2 ) POUR LES PRODUITS ET LES ETATS MEMBRES CONCERNES ET A PARTIR DES DATES Y INDIQUEES .

( 1 ) JO NO L 25 DU 31.1.1975, P . 10 .

( 2 ) JO NO L 246 DU 29.9.1979, P . 76 . "

ARTICLE 2

1 . L'ANNEXE DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78 EST REMPLACEE PAR L'ANNEXE DU PRESENT REGLEMENT .

2 . LES MONTANTS ENUMERES A L'ANNEXE SONT MODIFIES DE LA MANIERE Y INDIQUEE .

3 . EN CE QUI CONCERNE LES MONTANTS FIGURANT A L'ANNEXE, LES ETATS MEMBRES METTENT EN VIGUEUR LES MESURES POUR SE CONFORMER AUX DISPOSITIONS DU PARAGRAPHE 2 POUR LE 1ER JANVIER 1980 .

ARTICLE 3

LE PRESENT REGLEMENT ENTRE EN VIGUEUR LE 1ER OCTOBRE 1979 .

LE PRESENT REGLEMENT EST OBLIGATOIRE DANS TOUS SES ELEMENTS ET DIRECTEMENT APPLICABLE DANS TOUT ETAT MEMBRE .

FAIT A BRUXELLES, LE 28 SEPTEMBRE 1979 .

PAR LA COMMISSION

FINN GUNDELACH

VICE-PRESIDENT

ANNEXE

A

LES MONTANTS VISES A LA DIRECTIVE DU CONSEIL, DU 17 AVRIL 1972, CONCERNANT LA MODERNISATION DES EXPLOITATIONS AGRICOLES ( 1 )

MODIFIES PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 1054/78 DU 19 MAI 1978 ET S'ELEVANT A ( 3 )

SONT REMPLACES PAR LES MONTANTS SUIVANTS

ARTICLE 8 PARAGRAPHE 2 43 030 UC/UTH 52 599 ECUS/UTH

ARTICLE 9 PARAGRAPHE 2 10 765 UC 54 565 UC PAR INVESTISSEMENT 13 158 ECUS 66 699 ECUS PAR INVESTISSEMENT

ARTICLE 1ER ET ARTICLE 10 DE LA DIRECTIVE DU CONSEIL DU 15 MAI 1973 ( 2 ) 48,2 UC/HA 32,6 UC/HA 16,6 UC/HA 4 820 UC/EXPLOITATION 3 260 UC/EXPLOITATION 1 660 UC/EXPLOITATION 58,9 ECUS/HA 39,9 ECUS/HA 20,3 ECUS/HA 5 888 ECUS / EXPLOITATION 3 990 ECUS/EXPLOITATION 2 031 ECUS/EXPLOITATION

ARTICLE 11 PARAGRAPHE 1 614 UC 751 ECUS

ARTICLE 12 2 691 UC 3 290 ECUS 8 072 UC 9 867 ECUS

( 1 ) JO NO L 96 DU 23.4.1972, P . 1 .

( 2 ) JO NO L 153 DU 9.6.1973, P . 24 .

( 3 ) JO NO L 134 DU 22.5.1978, P . 40 .

B

LES MONTANTS VISES A LA DIRECTIVE DU CONSEIL, DU 28 AVRIL 1975, SUR L'AGRICULTURE DE MONTAGNE ET DE CERTAINES ZONES DEFAVORISEES

MODIFIES PAR LE REGLEMENT(CEE ) NO 1054/78 DU 19 MAI 1978 ET S'ELEVANT A .........

SONT REMPLACES PAR LES MONTANTS SUIVANTS

ARTICLE 7 PARAGRAPHE 1 16,6 UC/UGB OU HA 20,3 ECUS/UGB OU HA

ARTICLE 7 PARAGRAPHE 1 SOUS A ) 53,7 UC/UGB 65,5 ECUS/UGB 53,7 UC/HA DE SUPERFICIE FOURRAGERE 65,6 ECUS/HA DE SUPERFICIE FOURRAGERE

ARTICLE 7 PARAGRAPHE 1 SOUS B ) 53,7 UC/HA 65,6 ECUS/HA

ARTICLE 10 PARAGRAPHE 2 10 765 UC/EXPLOITATION 13 158 ECUS/EXPLOITATION

7.1.2 . LE NOMBRE DE ML UTILISE DANS L'ESSAI A FROID AVEC LA SOLUTION SUCREE ( 6.3 ),

7.1.3 . 2 ML POUR TENIR COMPTE DE L'ACTION REDUCTRICE DE 10 G DE SACCHAROSE OU UNE QUANTITE PROPORTIONNELLE SI LA PRISE D'ESSAI EST INFERIEURE A 10 G ( CORRECTION POUR LE SACCHAROSE ).

CES CORRECTIONS EFFECTUEES, 1 ML DE LA SOLUTION D'IODE CONSOMME CORRESPOND A 1 MG DE SUCRE INVERTI .

LA TENEUR EN SUCRE INVERTI EN POUR CENT DE L'ECHANTILLON EST DONNEE PAR LA FORMULE SUIVANTE :

V1/10 X MO

OU V1 = NOMBRE DE ML DE LA SOLUTION D'IODE 0,01665 MOL/L ( 4.3 .) APRES CORRECTION, MO = MASSE, EN GRAMMES, DE LA PRISE D'ESSAI .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR UN MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS DEPASSER 0,02 G POUR 100 G D'ECHANTILLON .

METHODE 5

DETERMINATION DES SUCRES REDUCTEURS, EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS

( METHODE DE KNIGHT ET ALLEN )

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

LA METHODE PERMET DE DETERMINER UNE TENEUR EN SUCRES INVERTIS DANS :

- LE SUCRE OU LE SUCRE BLANC,

- LE SUCRE RAFFINE OU SUCRE BLANC RAFFINE .

2 . DEFINITION

LES SUCRES REDUCTEURS, EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS, SONT DETERMINES PAR LA METHODE DECRITE CI-APRES .

3 . PRINCIPE

UN REACTIF AU CUIVRE ( II ) EST AJOUTE EN EXCES A LA SOLUTION A ANALYSER PUIS REDUIT; LA QUANTITE NON REDUITE EST TITREE EN RETOUR A L'AIDE D'UNE SOLUTION D'EDTA .

4 . REACTIFS

4.1 . SOLUTION D'ACIDE D'ETHYLENE-DIAMINE-TETRA-ACETIQUE ( SEL DISODIQUE ) ( EDTA ), 0,0025 MOL/L : DISSOUDRE 0,930 G D'EDTA DANS L'EAU ET COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU .

4.2 . SOLUTION D'INDICATEUR MUREXIDE : AJOUTER 0,25 G DE MUREXIDE A 50 ML D'EAU ET MELANGER AVEC 20 ML D'UNE SOLUTION AQUEUSE DE BLEU DE METHYLENE A 0,2 G/100 ML .

4.3 . REACTIF ALCALIN AU CUIVRE : DISSOUDRE 25 G DE CARBONATE DE SODIUM ANHYDRE ET 25 G DE TARTRATE DOUBLE DE SODIUM ET DE POTASSIUM TETRAHYDRATE DANS ENVIRON 600 ML D'EAU CONTENANT 40 ML D'HYDROXYDE DE SODIUM 1 MOL/L . DISSOUDRE 6 G DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) PENTAHYDRATE DANS ENVIRON 100 ML D'EAU ET AJOUTER A LA SOLUTION DE TARTRATE . COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU .

NOTA BENE

LA SOLUTION A UNE DUREE DE CONSERVATION LIMITEE ( UNE SEMAINE ).

4.4 . SOLUTION ETALON DE SUCRES INVERTIS : DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 250 ML, DISSOUDRE 23,75 G DE SACCHAROSE PUR ( 4.5 ) DANS ENVIRON 120 ML D'EAU, AJOUTER 9 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( E = 1,16 ) ET LAISSER REPOSER A TEMPERATURE AMBIANTE PENDANT HUIT JOURS . COMPLETER LA SOLUTION A 250 ML ET VERIFIER L'HYDROLYSE PAR UNE LECTURE AU SACCHARIMETRE DANS UN TUBE DE 200 MM . ON DEVRAIT OBTENIR - 11,80 + - 0,05 @S ( VOIR POINT 8 ). A L'AIDE D'UNE PIPETTE, TRANSFERER 200 ML DE CETTE SOLUTION DANS UN BALLON JAUGE DE 2 000 ML . DILUER AVEC DE L'EAU ET TOUT EN SECOUANT ( POUR EVITER UNE ALCALINITE LOCALE EXCESSIVE ) AJOUTER 71,4 ML D'HYDROXYDE DE SODIUM 1 MOL/L CONTENANT 4 G D'ACIDE BENZOIQUE ( VOIR POINT 8 ).

COMPLETER A 2 000 ML EN VUE D'OBTENIR UNE SOLUTION A 1 G / ML DE SUCRE INVERTI .

LA SOLUTION DEVRAIT PRESENTER UN PH D'ENVIRON 3 . CETTE SOLUTION CONCENTREE STABLE DEVRAIT ETRE DILUEE IMMEDIATEMENT AVANT EMPLOI .

4.5 . SACCHAROSE PUR : ECHANTILLON DE SACCHAROSE PUR AVEC UNE TENEUR EN SUCRES INVERTIS INFERIEURE A 0,001 G/100G .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . TUBE A ESSAI DE 150 X 20 MM .

5.2 . CAPSULE EN PORCELAINE BLANCHE .

5.3 . BALANCE ANALYTIQUE DE PRECISION 0,1 MG .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . DISSOUDRE DANS LE TUBE A ESSAI ( 5.1 ) 5 G DE SUCRE A ANALYSER DANS 5 ML D'EAU . AJOUTER 2 ML DU REACTIF AU CUIVRE ( 4.3 ) ET MELANGER . IMMERGER LE TUBE DANS UN BAIN D'EAU BOUILLANTE PENDANT CINQ MINUTES PUIS REFROIDIR DANS L'EAU FROIDE .

6.2 . TRANSFERER QUANTITATIVEMENT DANS UNE CAPSULE D'EVAPORATION ( 5.2 ), EN RINCANT LE TUBE A ESSAI AVEC QUELQUES ML D'EAU . AJOUTER 3 GOUTTES D'INDICATEUR ( 4.2 ) ET TITRER A L'AIDE D'UNE SOLUTION D'EDTA ( 4.1 ). VO EST LE NOMBRE DE ML D'EDTA UTILISES POUR LA TITRATION .

LA SOLUTION VIRE DU VERT AU GRIS AVANT LE POINT FINAL ET AU POURPRE AU POINT FINAL . LA COULEUR POURPRE DISPARAIT LENTEMENT EN RAISON DE L'OXYDATION DE L'OXYDE DE CUIVRE ( I ) EN OXYDE DE CUIVRE ( II ) A UNE VITESSE DEPENDANT DE LA CONCENTRATION DU CUIVRE REDUIT PRESENT . LE POINT FINAL DU TITRAGE DOIT DONT ETRE ATTEINT RAPIDEMENT .

6.3 . CONSTRUIRE UNE COURBE D'ETALONNAGE PAR ADDITION DE QUANTITES CONNUES DE SUCRES INVERTIS ( SOLUTION 4.4 CONVENABLEMENT DILUEE ) A 5 G DE SACCHAROSE ( 4.5 ) ET AJOUTER SUFFISAMMENT D'EAU FROIDE DE FACON A CE QUE 5 ML D'EAU AIENT ETE AJOUTES .

PORTER LES VALEURS DE TITRAGE ( EN ML ) EN FONCTION DU POURCENTAGE DE SUCRES INVERTIS AJOUTES AUX 5 G DE SACCHAROSE : LA COURBE RESULTANTE PRESENTE UNE LIGNE DROITE CORRESPONDANT A 0,001 - 0,019 G DE SUCRES INVERTIS, POUR 100 G D'ECHANTILLON .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . CALCUL DES RESULTATS

RELEVER SUR LA COURBE D'ETALONNAGE LE POURCENTAGE DE SUCRES INVERTIS CORRESPONDANT A LA VALEUR DE VO ML D'EDTA DETERMINES DANS L'ANALYSE DE L'ECHANTILLON .

7.2 . POUR DES CONCENTRATIONS EN SUCRES INVERTIS SUPERIEURES A 0,017 G/100 G DANS L'ECHANTILLON A ANALYSER, LA TAILLE DE L'ECHANTILLON RETENUE EN APPLIQUANT LE MODE OPERATOIRE ( 6.1 ) DOIT ETRE REDUITE DE FACON ADEQUATE ; COMPLETER TOUTEFOIS L'ECHANTILLON A ANALYSER A 5 G AVEC DU SACCHAROSE PUR ( 4.5 ).

7.3 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR LE MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS DEPASSER 0,005 G POUR 100 G D'ECHANTILLON .

8 . OBSERVATION

POUR LA TRANSFORMATION EN DEGRES D'ARC, DIVISER PAR 2,889 ( TUBE DE PRECISION DE 200 MM; SOURCE LUMINEUSE CONSTITUEE PAR UNE LAMPE A VAPEURS DE SODIUM; TEMPERATURE DU LOCAL OU SE TROUVE L'APPAREIL VOISINE DE 20 @C ).

METHODE 6

DOSAGE DES SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS OU EN D-GLUCOSE

( METHODE LUFF-SCHOORL )

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

LA METHODE PERMET DE DOSER :

1.1 . LA TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS ( EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS ) DANS :

- LE SUCRE LIQUIDE,

- LE SUCRE BLANC LIQUIDE,

- LE SUCRE LIQUIDE INVERTI,

- LE SUCRE BLANC LIQUIDE INVERTI,

- LE SIROP DE SUCRE INVERTI,

- LE SIROP DE SUCRE BLANC INVERTI ;

1.2 . LE D-GLUCOSE QUI, RAPPORTE A LA MATIERE SECHE, REPRESENTE L'EQUIVALENT EN DEXTROSE DANS :

- LE SIROP DE GLUCOSE,

- LE SIROP DE GLUCOSE DESHYDRATE ;

1.3 . LE DEXTROSE ( D-GLUCOSE ) DANS :

- LE DEXTROSE MONOHYDRATE,

- LE DEXTROSE ANHYDRE .

2 . DEFINITION

SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS, D-GLUCOSE OU EQUIVALENT DE DEXTROSE : TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS EXPRIMEE EN SUCRES INVERTIS, D-GLUCOSE OU EQUIVALENT DE DEXTROSE, ET DETERMINEE PAR LA METHODE DECRITE CI-APRES .

3 . PRINCIPE

LA SOLUTION EVENTUELLEMENT DEFEQUEE ET DANS LAQUELLE SE TROUVENT LES SUCRES REDUCTEURS EST PORTEE A EBULLITION DANS DES CONDITIONS NORMALISEES, EN PRESENCE D'UNE SOLUTION DE CUIVRE ( II ). CETTE DERNIERE SOLUTION EST PARTIELLEMENT REDUITE EN CUIVRE ( I ). L'EXCES DE CUIVRE ( II ) EST DOSE PAR IODOMETRIE .

4 . REACTIFS

4.1 . SOLUTION DE CARREZ I

DISSOUDRE DANS L'EAU 21,95 G D'ACETATE DE ZINC DIHYDRATE ZN ( CH3COO)2 2H2O OU 24 G D'ACETATE DE ZINC TRIHYDRATE ZN ( CH3COO)2 3H2O ET 3 ML D'ACIDE ACETIQUE GLACIAL . COMPLETER A 100 ML AVEC DE L'EAU .

4.2 . SOLUTION DE CARREZ II

DISSOUDRE DANS L'EAU 10,6 G D'HEXACYANOFERRATE II DE POTASSIUM TRIHYDRATE, K4 ( FE ( CN)6 ) 3H2O . COMPLETER A 100 ML AVEC DE L'EAU .

4.3 . REACTIF SELON LUFF-SCHOORL

PREPARER LES SOLUTIONS SUIVANTES :

4.3.1 . SOLUTION DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) : DISSOUDRE 25 G DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) PENTAHYDRATE, CUSO4 5H2O, EXEMPT DE FER, DANS 100 ML D'EAU,

4.3.2 . SOLUTION D'ACIDE CITRIQUE : DISSOUDRE 50 G D'ACIDE CITRIQUE MONOHYDRATE, C6H8O7 H2O, DANS 50 ML D'EAU,

4.3.3 . SOLUTION DE CARBONATE DE SODIUM : DANS UN BALLON JAUGE DE 1 L DISSOUDRE 143,8 G DE CARBONATE DE SODIUM ANHYDRE DANS 300 ML ENVIRON D'EAU CHAUDE . LAISSER REFROIDIR,

4.3.4 . VERSER, TOUT EN AGITANT PRUDEMMENT, LA SOLUTION D'ACIDE CITRIQUE ( 4.3.2 ) DANS LA SOLUTION DE CARBONATE DE SODIUM ( 4.3.3 ). AGITER JUSQU'A DISPARITION DU DEGAGEMENT GAZEUX . AJOUTER ENSUITE LA SOLUTION DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) ( 4.3.1 ) ET COMPLETER A 1000 ML AVEC DE L'EAU . LAISSER REPOSER UNE NUIT ET FILTRER SI NECESSAIRE . CONTROLER LA MOLARITE DU REACTIF AINSI OBTENUE SELON LE POINT 6.1 ( CU 0,1 MOL/L; NA2CO3 1 MOL/L ).

4.4 . SOLUTION DE THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 MOL/L .

4.5 . SOLUTION D'AMIDON : AJOUTER UN MELANGE DE 5 G D'AMIDON SOLUBLE DANS 30 ML D'EAU A 1 L D'EAU BOUILLANTE . FAIRE BOUILLIR DURANT TROIS MINUTES, LAISSER REFROIDIR, AJOUTER EVENTUELLEMENT 10 MG D'IODURE DE MERCURE ( II ) COMME AGENT CONSERVATEUR .

4.6 . ACIDE SULFURIQUE 3 MOL/L .

4.7 . SOLUTION A 30 % ( M/V ) D'IODURE DE POTASSIUM .

4.8 . GRANULES DE PIERRE PONCE BOUILLIS DANS L'ACIDE CHLORHYDRIQUE, LAVES A L'EAU JUSQU'A DISPARITION DE L'ACIDITE ET SECHES .

4.9 . ISOPENTANOL .

4.10 . HYDROXYDE DE SODIUM 0,1 MOL/L .

4.11 . ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1 MOL/L .

4.12 . SOLUTION A 1 % ( M/V ) DE PHENOLPHTALEINE DANS L'ETHANOL .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . FIOLE CONIQUE DE 300 ML MUNIE D'UN REFRIGERANT A REFLUX .

5.2 . CHRONOMETRE .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . CONTROLE DU REACTIF DE LUFF-SCHOORL ( 4.3 )

6.1.1 . AJOUTER A 25 ML DU REACTIF DE LUFF-SCHOORL ( 4.3 ), 3 G D'IODURE DE POTASSIUM ET 25 ML D'ACIDE SULFURIQUE 3 MOL/L ( 4.6 ).

TITRER AVEC DU THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 MOL/L ( 4.4 ) EN PRESENCE DE LA SOLUTION D'AMIDON ( 4.5 ) QUE L'ON INTRODUIT VERS LA FIN DE LA TITRATION . LA QUANTITE DE THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 MOL/L UTILISEE DOIT ETRE DE 25 ML .

6.1.2 . DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML, VERSER 10 ML DU REACTIF PIPETE ET AJUSTER JUSQU'AU TRAIT AVEC DE L'EAU .

MELANGER DANS UNE FIOLE CONIQUE 10 ML DE REACTIF DILUE, PIPETE A 25 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1 MOL/L ( 4.11 ) ET CHAUFFER UNE HEURE AU BAIN D'EAU BOUILLANTE . REFROIDIR, RAMENER AU VOLUME INITIAL AVEC DE L'EAU FRAICHEMENT BOUILLIE ET TITRER AVEC DE L'HYDROXYDE DE SODIUM 0,1 MOL/L ( 4.10 ) EN PRESENCE DE PHENOLPHTALEINE ( 4.12 ).

LA QUANTITE D'HYDROXYDE DE SODIUM 0,1 MOL/L ( 4.10 ) UTILISEE DOIT ETRE DE 5,5 A 6,5 ML .

6.1.3 . TITRER AVEC DE L'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1 MOL/L ( 4.11 ), EN PRESENCE DE PHENOLPHTALEINE ( 4.12 ), 10 ML DE REACTIF DILUE ( 6.1.2 ). LE VIRAGE EST MARQUE PAR LA DISPARITION DE LA COLORATION VIOLETTE . LA QUANTITE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1 MOL/L ( 4.10 ) UTILISEE DOIT ETRE DE 6 A 7,5 ML .

6.1.4 . LE REACTIF DE LUFF-SCHOORL DOIT AVOIR UN PH COMPRIS ENTRE 9,3 ET 9,4 A 20 OC .

6.2 . MISE EN SOLUTION

6.2.1 . PESER, A 1 MG PRES, 5 G DE L'ECHANTILLON ET LES INTRODUIRE DANS UN BALLON JAUGE DE 250 ML . AJOUTER 200 ML D'EAU . SI NECESSAIRE, DEFEQUER EN AJOUTANT SUCCESSIVEMENT 5 ML DE SOLUTION DE CARREZ I ( 4.1 ) ET 5 ML DE SOLUTION DE CARREZ II ( 4.2 ). AGITER APRES CHAQUE ADDITION . COMPLETER A 250 ML AVEC DE L'EAU . MELANGER . FILTRER SI NECESSAIRE .

6.2.2 . DILUER LA SOLUTION 6.2.1 DE FACON QUE 25 ML DE SOLUTION CONTIENNENT AU MOINS 15 MG ET AU MAXIMUM 60 MG DE SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN GLUCOSE .

6.3 . TITRATION SELON LUFF-SCHOORL

PRELEVER A LA PIPETTE 25 ML DU REACTIF SELON LUFF-SCHOORL ( 4.3 ) ET LES PORTER DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 300 ML ( 5.1 ), AJOUTER 25 ML, PIPETES, DE LA SOLUTION EVENTUELLEMENT DEFEQUEE DE SUCRE ( 6.2.2 ). AJOUTER DEUX GRANULES DE PIERRE PONCE ( 4.8 ). PLACER IMMEDIATEMENT LA FIOLE CONIQUE ( 5.1 ) MUNIE D'UN REFRIGERANT A REFLUX SUR UNE TOILE METALLIQUE POURVUE D'UNE PLAQUE D'AMIANTE, MUNIE D'UNE OUVERTURE, CORRESPONDANT AU DIAMETRE DU FOND DE LA FIOLE CONIQUE . PORTER LE LIQUIDE A EBULLITION EN DEUX MINUTES ENVIRON . A PARTIR DE CE MOMENT, FAIRE BOUILLIR DOUCEMENT PENDANT DIX MINUTES EXACTEMENT . REFROIDIR IMMEDIATEMENT DANS L'EAU FROIDE ET APRES CINQ MINUTES ENVIRON, TITRER COMME SUIT :

AJOUTER 10 ML DE SOLUTION D'IODURE DE POTASSIUM ( 4.7 ) ET, IMMEDIATEMENT APRES ET AVEC PRUDENCE ( EN RAISON DU RISQUE DE FORMATION D'UNE MOUSSE ABONDANTE ), 25 ML D'ACIDE SULFURIQUE 3 MOL/L ( 4.6 ). TITRER ENSUITE PAR LA SOLUTION DE THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 MOL/L ( 4.4 ) JUSQU'A APPARITION D'UNE COLORATION JAUNE PALE, AJOUTE QUELQUES ML DE SOLUTION D'AMIDON ( 4.5 ) ET POURSUIVRE LE TITRAGE JUSQU'A DISPARITION DE LA COLORATION BLEUE .

EFFECTUER UN ESSAI A BLANC EN REMPLACANT LES 25 ML DE SOLUTION SUCREE ( 6.2.2 ) PAR 25 ML D'EAU .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . CALCUL DES RESULTATS

ETABLIR, A L'AIDE DE LA TABLE CI-JOINTE, LA QUANTITE DE GLUCOSE OU DE SUCRES INVERTIS EN MG CORRESPONDANT A LA DIFFERENCE ENTRE LES VALEURS DES DEUX TITRATIONS, EXPRIMEES EN ML DE THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 MOL/L ( EFFECTUER L'INTERPOLATION SI NECESSAIRE ).

EXPRIMER LE RESULTAT EN % ( M/M ) DE SUCRES INVERTIS OU DE D-GLUCOSE, RAPPORTE A LA MATIERE SECHE .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX TITRATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR LE MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS DEPASSER 0,2 ML .

8 . OBSERVATION

8.1 . IL PEUT ETRE RECOMMANDE D'AJOUTER AVANT L'ACIDIFICATION A L'ACIDE SULFURIQUE ENVIRON 1 ML D'ISOPENTANOL ( 4.9 ), AFIN D'EVITER LA FORMATION DE MOUSSE .

TABLE DES VALEURS SELON LUFF-SCHOORL

NA2S2O3 0,1 MOL/L GLUCOSE, FRUCTOSE, SUCRES INVERTIS C6H12O6

ML MG DIFFERENCE

1 2,4 2 4,8 2,4 3 7,2 2,4 4 9,7 2,5 5 12,2 2,5 6 14,7 2,5 7 17,2 2,5 8 19,8 2,6 9 22,4 2,6 10 25,0 2,6 11 27,6 2,6 12 30,3 2,7 13 33,0 2,7 14 35,7 2,7 15 38,5 2,8 16 41,3 2,8 17 44,2 2,9 18 47,1 2,9 19 50,0 2,9 20 53,0 3,0 21 56,0 3,0 22 59,1 3,1 23 62,2 3,1

METHODE 7

DETERMINATION DES SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS

( METHODE A VOLUME CONSTANT LANE ET EYNON )

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

CETTE METHODE PERMET DE DETERMINER LES SUCRES REDUCTEURS, EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS, DANS :

- LE SUCRE LIQUIDE, - LE SUCRE BLANC LIQUIDE, - LE SUCRE LIQUIDE INVERTI, - LE SUCRE BLANC LIQUIDE INVERTI, - LE SIROP DE SUCRE INVERTI, - LE SIROP DE SUCRE BLANC INVERTI .

2 . DEFINITION

SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS, TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS TELLE QUE DETERMINEE PAR LA METHODE DECRITE CI-APRES .

3 . PRINCIPE

LA SOLUTION A ANALYSER EST TITREE AU POINT D'EBULLITION PAR RAPPORT A UN VOLUME DETERMINE DE LIQUEUR DE FEHLING, LE BLEU DE METHYLENE SERVANT D'INDICATEUR .

4 . REACTIFS

4.1 . LIQUEUR DE FEHLING

4.1.1 . SOLUTION A :

DISSOUDRE 69,3 G DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) PENTAHYDRATE ( CUSO4 5H2O ) DANS DE L'EAU ET COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU .

4.1.2 . SOLUTION B :

DISSOUDRE 346 G DE TARTRATE DOUBLE DE SODIUM ET DE POTASSIUM TETRAHYDRATE ( KNAC4H4O6 4H2O ) AVEC 100 G D'HYDROXYDE DE SODIUM DANS DE L'EAU ET COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU .

DECANTER LA SOLUTION LIMPIDE DE TOUT SEDIMENT POUVANT SE FORMER .

NOTA BENE

CONSERVER CES DEUX SOLUTIONS DANS DES BOUTEILLES BRUNES OU JAUNES .

4.2 . HYDROXYDE DE SODIUM 1 MOL/L

4.3 . SOLUTION ETALON DE SUCRES INVERTIS : DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 250 ML, DISSOUDRE 23,75 G DE SACCHAROSE PUR DANS ENVIRON 120 ML D'EAU, AJOUTER 9 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( E = 1,16 ) ET LAISSER REPOSER A TEMPERATURE AMBIANTE PENDANT HUIT JOURS . COMPLETER LA SOLUTION A 250 ML ET VERIFIER L'HYDROLYSE PAR UNE LECTURE AU SACCHARIMETRE DANS UN TUBE DE 200 MM . ON DEVRAIT OBTENIR - 11,80@ + - 0,05 @S ( VOIR POINT 8 ). A L'AIDE D'UNE PIPETTE, TRANSFERER 200 ML DE CETTE SOLUTION DANS UN BALLON JAUGE DE 2 000 ML . DILUER AVEC DE L'EAU ET TOUT EN SECOUANT ( POUR EVITER UNE ALCALINITE LOCALE EXCESSIVE ) AJOUTER 71,4 ML D'HYDROXYDE DE SODIUM 1 MOL/L ( 4.2 ) CONTENANT 4 G D'ACIDE BENZOIQUE ( VOIR POINT 8 ).

COMPLETER A 2 000 ML EN VUE D'OBTENIR UNE SOLUTION A 1 G/100 ML DE SUCRE INVERTI . LA SOLUTION DEVRAIT PRESENTER UN PH D'ENVIRON 3 . CETTE SOLUTION CONCENTREE STABLE DEVRAIT ETRE DILUEE IMMEDIATEMENT AVANT EMPLOI .

POUR OBTENIR UNE SOLUTION DE SUCRE INVERTI A 0,25 G/100 ML, REMPLIR JUSQU'AU REPERE UN BALLON JAUGE DE 250 ML AVEC LA SOLUTION DE SUCRE INVERTI A 1 G/100 ML A 20 @C . RINCER CE BALLON EN VERSANT LA SOLUTION DANS UN BALLON JAUGE DE 1 000 ML ET DILUER JUSQU'AU TRAIT AVEC DE L'EAU DE NOUVEAU A 20 @C .

4.4 . SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE A 1 G/100 ML

5 . APPAREILLAGE

5.1 . BALLON A COL ETROIT, 500 ML .

5.2 . BURETTE DE 50 ML, AVEC ROBINET, GRADUEE EN 0,05 ML .

5.3 . PIPETTES JAUGEES A 20, 25 ET 50 ML .

5.4 . BALLONS JAUGES A UN REPERE DE 250, 1 000 ET 2 000 ML .

5.5 . DISPOSITIF DE CHAUFFAGE PERMETTANT DE MAINTENIR L'EBULLITION DANS LES CONDITIONS DECRITES AU POINT 6.1 ET D'OBSERVER LE VIRAGE DE LA COULEUR AU POINT FINAL SANS DEVOIR RETIRER LA FIOLE ( 5.1 ) DE LA SOURCE DE CHALEUR .

5.6 . CHRONOMETRE INDIQUANT LE TEMPS A LA SECONDE PRES AU MOINS .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . ETALONNAGE DE LA LIQUEUR DE FEHLING

6.1.1 . VERSER DANS L'ORDRE, A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.3 ), 50 ML DE LA SOLUTION B ( 4.1.2 ) ET 50 ML DE LA SOLUTION A ( 4.1.1 ) DANS UN BECHER PROPRE ET SEC . BIEN MELANGER .

6.1.2 . RINCER LA BURETTE ET LA REMPLIR DE LA SOLUTION ETALON DE SUCRES INVERTIS A 0,25 G/100 ML ( 4.3 ).

6.1.3 . VERSER A L'AIDE D'UNE PIPETTE UNE PARTIE ALIQUOTE DE 20 ML DU MELANGE DES SOLUTIONS A ET B ( 6.1.1 ) DANS UN BALLON DE 500 ML ( 5.1 ). AJOUTER 15 ML D'EAU DANS LE BALLON . VERSER 39 ML DE LA SOLUTION DE SUCRES INVERTIS CONTENUE DANS LA BURETTE, AJOUTER UNE FAIBLE QUANTITE DE GRAINS DE PIERRE PONCE ET MELANGER LE CONTENU DU BALLON EN SECOUANT DOUCEMENT .

6.1.4 . PORTER A EBULLITION LE BALLON ET SON CONTENU ET LAISSER BOUILLIR PENDANT EXACTEMENT 2 MINUTES; LE BALLON NE DOIT PAS ETRE RETIRE DE LA SOURCE DE CHALEUR PENDANT TOUT LE RESTE DE LA MANIPULATION NI CESSER DE BOUILLIR .

AJOUTER TROIS OU QUATRE GOUTTES DE SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE ( 4.4 ) A LA FIN DES 2 MINUTES D'EBULLITION : LA SOLUTION DOIT AVOIR UNE COULEUR BLEUE DEFINIE .

6.1.5 . POURSUIVRE L'ETALONNAGE EN VERSANT DE LA BURETTE LA SOLUTION ETALON DE SUCRES INVERTIS PAR FAIBLES QUANTITES, D'ABORD 0,2 ML PUIS 0,1 ML ET, ENFIN, PAR SIMPLES GOUTTES JUSQU'A CE QUE LE POINT FINAL SOIT ATTEINT, C'EST-A-DIRE JUSQU'A LA DISPARITION DE LA COULEUR BLEUE DONNEE PAR LE BLEU DE METHYLENE . LA SOLUTION DOIT ALORS PRENDRE LA COULEUR ROUGEATRE ASSOCIEE A UNE SUSPENSION D'OXYDE DE CUIVRE ( I ).

6.1.6 . LE POINT FINAL DEVRAIT ETRE ATTEINT AU BOUT DE 3 MINUTES APRES LE DEBUT DE L'EBULLITION DE LA SOLUTION . LE TITRE FINAL, VO, DOIT SE SITUER ENTRE 39 ET 41 ML . SI VO DEPASSE CES LIMITES, AJUSTER LA CONCENTRATION DE CUIVRE DE LA SOLUTION A ( 4.1.1 ) ET REPETER LE PROCESSUS D'ETALONNAGE .

6.2 . PREPARATION DES SOLUTIONS A ANALYSER

LA SOLUTION A ANALYSER DEVRAIT ETRE CONCENTREE DE FACON A CONTENIR ENTRE 250 ET 400 MG DE SUCRES INVERTIS PAR 100 ML .

6.3 . ESSAI PRELIMINAIRE

6.3.1 . UN ESSAI PRELIMINAIRE DOIT ETRE EFFECTUE AFIN QUE LA QUANTITE D'EAU A AJOUTER AUX 20 ML DU MELANGE DES SOLUTIONS A ET B SOIT SUFFISANTE POUR GARANTIR L'OBTENTION D'UN VOLUME FINAL DE 75 ML APRES TITRAGE .

LE PROCESSUS EST LE MEME QUE CELUI DECRIT AU POINT 6.1.4, EXCEPTE LE FAIT QU'ON UTILISE LA SOLUTION A ANALYSER AU LIEU DE LA SOLUTION ETALON DE SUCRES INVERTIS . VERSER 25 ML DE SOLUTION A ANALYSER DE LA BURETTE DANS LE BALLON, AJOUTER 15 ML D'EAU ET PORTER LA SOLUTION A EBULLITION PENDANT EXACTEMENT 2 MINUTES, PUIS TITRER JUSQU'A CE QUE LE POINT FINAL SOIT ATTEINT COMME DECRIT AU POINT 6.1.5 .

6.3.2 . APRES ADDITION DE LA SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE, SI LA COULEUR ROUGEATRE PERSISTE, LA SOLUTION A ANALYSER UTILISEE EST TROP CONCENTREE . DANS CE CAS, ABANDONNER L'ESSAI ET RECOMMENCER UN AUTRE ESSAI AVEC UNE SOLUTION A ANALYSER MOINS CONCENTREE .

S'IL FAUT PLUS DE 50 ML DE SOLUTION A ANALYSER POUR OBTENIR LA COULEUR ROUGEATRE, IL CONVIENT D'UTILISER UNE SOLUTION A ANALYSER PLUS CONCENTREE .

CALCULER LA QUANTITE D'EAU A AJOUTER EN SOUSTRAYANT DE 75 ML LES VOLUMES DE LA LIQUEUR DE FEHLING ( 20 ML ) ET DE LA SOLUTION A ANALYSER .

6.4 . ANALYSE DE LA SOLUTION

6.4.1 . VERSER A L'AIDE D'UNE PIPETTE DANS LE BALLON 20 ML DE LA LIQUEUR DE FEHLING ET UNE QUANTITE D'EAU DETERMINEE SUIVANT LE POINT 6.3 .

6.4.2 . AJOUTER A L'AIDE DE LA BURETTE LE TITRE OBSERVE DE LA SOLUTION ECHANTILLON ( COMME DETERMINE AU POINT 6.3 ) MOINS 1 ML .

AJOUTER QUELQUES GRAINS DE PIERRE PONCE, MELANGER LE CONTENU DU BALLON EN SECOUANT, PORTER LE CONTENU DU BALLON A EBULLITION ET TITRER COMME DECRIT AU POINT 6.3 . LE POINT FINAL DEVRAIT ETRE ATTEINT EN UNE MINUTE ENVIRON A PARTIR DE L'ADDITION DE LA SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE . TITRE FINAL : V1 .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET MODE DE CALCUL

LA TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS DE LA SOLUTION ECHANTILLON, CALCULEE EN SUCRES INVERTIS, EST DONNEE PAR LA FORMULE SUIVANTE : % DE SUCRES REDUCTEURS ( EXPRIMES EN SUCRES INVERTIS ) =

VO X 25 X F/C X V1

OU : C = LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION ECHANTILLON EN G PAR 100 ML,

VO = LE VOLUME, EN ML, DE LA SOLUTION TITREE DE SUCRES INVERTIS UTILISEE DANS L'ETALONNAGE,

V1 = LE VOLUME EN ML DE LA SOLUTION ECHANTILLON UTILISEE POUR L'ANALYSE PRECISE DECRITE AU POINT 6.4.2,

F = LE FACTEUR DE CORRECTION UTILISE POUR TENIR COMPTE DE LA CONCENTRATION EN SACCHAROSE DE LA SOLUTION ECHANTILLON . LES VALEURS SONT INDIQUEES DANS LE TABLEAU CI-APRES .

SACCHAROSE ( G DANS LE MELANGE EN EBULLITION ) FACTEUR DE CORRECTION F

0 1,000 0,5 0,982 1,0 0,971 1,5 0,962 2,0 0,954 2,5 0,946 3,0 0,939 3,5 0,932 4,0 0,926 4,5 0,920 5,0 0,915 5,5 0,910 6,0 0,904 6,5 0,898 7,0 0,893 7,5 0,888 8,0 0,883 8,5 0,878 9,0 0,874 9,5 0,869 10,0 0,864

LES CORRECTIONS POUR LES DIFFERENTES TENEURS EN SACCHAROSE DE LA SOLUTION ECHANTILLON PEUVENT ETRE CALCULEES A PARTIR DU TABLEAU PAR INTERPOLATION .

NOTA BENE

LA CONCENTRATION APPROXIMATIVE DU SACCHAROSE PEUT ETRE TROUVEE EN SOUSTRAYANT LA CONCENTRATION DES SOLIDES DISSOUS DUE AU SUCRE INVERTI ( EN ESTIMANT AUX FINS DE CE CALCUL QUE F = 1 ) DE LA CONCENTRATION TOTALE EN SOLIDES DISSOUS, EXPRIMEE EN SACCHAROSE, ET DEDUITE DE L'INDICE DE REFRACTION DE LA SOLUTION A L'AIDE DE LA METHODE 3 .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT, DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR LE MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS EXCEDER 1 % DE LEUR MOYENNE ARITHMETIQUE .

8 . OBSERVATION

POUR LA TRANSFORMATION EN DEGRES D'ARC, DIVISER PAR 2,889 ( TUBE DE PRECISION 200 MM; SOURCE LUMINEUSE CONSTITUEE PAR UNE LAMPE A VAPEURS DE SODIUM; TEMPERATURE DU LOCAL OU SE TROUVE L'APPAREIL VOISINE DE 20 @C ).

METHODE 8

DETERMINATION DE L'EQUIVALENT EN DEXTROSE

( METHODE A TITRAGE CONSTANT LANE-EYNON )

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

CETTE METHODE PERMET DE DETERMINER L'EQUIVALENT EN DEXTROSE :

- DU SIROP DE GLUCOSE,

- DU SIROP DE GLUCOSE DESHYDRATE,

- DU DEXTROSE MONOHYDRATE,

- DU DEXTROSE ANHYDRE .

2 . DEFINITION

2.1 . POUVOIR REDUCTEUR : TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS, DETERMINEE PAR LA METHODE PRESCRITE, EXPRIMEE EN DEXTROSE ANHYDRE ( D-GLUCOSE ) ET CALCULEE EN % ( M/M ) DE L'ECHANTILLON .

2.2 . EQUIVALENT EN DEXTROSE : POUVOIR REDUCTEUR, CALCULE EN % ( M/M ) RAPPORTE A LA MATIERE SECHE .

3 . PRINCIPE

LA SOLUTION A ANALYSER EST TITREE AU POINT D'EBULLITION PAR RAPPORT A UN VOLUME DETERMINE DE LIQUEUR DE FEHLING, DANS DES CONDITIONS BIEN DEFINIES, EN UTILISANT LE BLEU DE METHYLENE COMME INDICATEUR .

4 . REACTIFS

4.1 . LIQUEUR DE FEHLING

4.1.1 . SOLUTION A :

DISSOUDRE 69,3 G DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) PENTAHYDRATE ( CUSO4 5H2O ) DANS DE L'EAU ET COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU .

4.1.2 . SOLUTION B :

DISSOUDRE 346 G DE TARTRATE DOUBLE DE SODIUM ET DE POTASSIUM TETRAHYDRATE ( KNAC4H4O6 4H2O ) AVEC 100 G D'HYDROXYDE DE SODIUM DANS DE L'EAU ET COMPLETER A 1 000 ML AVEC DE L'EAU . DECANTER LA SOLUTION LIMPIDE DE TOUT SEDIMENT POUVANT SE FORMER .

NOTA BENE

CONSERVER CES DEUX SOLUTIONS ( 4.1.1 ET 4.1.2 ) DANS DES BOUTEILLES BRUNES OU JAUNES .

4.1.3 . PREPARATION DE LA LIQUEUR DE FEHLING

VERSER DANS L'ORDRE, A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.3 ), 50 ML DE LA SOLUTION B ( 4.1.2 ) ET 50 ML DE LA SOLUTION A ( 4.1.1 ) DANS UN BECHER PROPRE ET SEC . BIEN MELANGER .

NOTA BENE

NE PAS CONSERVER LA LIQUEUR DE FEHLING . FAIRE UNE PREPARATION EXTEMPORANEE . ETALONNER SUIVANT LE POINT 6.1 POUR CHAQUE JOUR D'UTILISATION .

4.2 . DEXTROSE ANHYDRE DE REFERENCE ( D-GLUCOSE ) ( C6H12O6 )

SECHER LE PRODUIT DANS UNE ETUVE A VIDE PENDANT 4 HEURES A 100 + - 1 @C AU MOINS ET A PRESSION D'ENVIRON 10 KPA ( 103 MBAR ).

4.3 . SOLUTION ETALON DE DEXTROSE A 0,600 G/100 ML

PESER, A 0,1 MG PRES, 0,6 G DE DEXTROSE ANHYDRE ( 4.2 ), LE DISSOUDRE DANS DE L'EAU; TRANSVASER LA SOLUTION DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML ( 5.4 ). AJUSTER JUSQU'AU TRAIT ET MELANGER .

RENOUVELER CETTE SOLUTION CHAQUE JOUR D'UTILISATION .

4.4 . SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE A 0,1 G/100 ML

DISSOUDRE 0,1 G DE BLEU DE METHYLENE DANS 100 ML D'EAU .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . BALLON A COL ETROIT DE 250 ML .

5.2 . BURETTE COUDEE DE 50 ML AVEC ROBINET, GRADUEE EN 0,05 ML .

5.3 . PIPETTES JAUGEES DE 25 ML ET 50 ML .

5.4 . BALLONS JAUGES DE 100 ML ET 500 ML A UN TRAIT .

5.5 . UN DISPOSITIF DE CHAUFFAGE, PERMETTANT DE MAINTENIR L'EBULLITION DANS LES CONDITIONS DECRITES AU POINT 6.1 ET D'OBSERVER LE VIRAGE DE LA COULEUR AU POINT FINAL SANS DEVOIR RETIRER LE BALLON ( 5.1 ) DE LA SOURCE DE CHALEUR ( 6.1, NOTE 3 ).

5.6 . CHRONOMETRE INDIQUANT LE TEMPS A LA SECONDE PRES AU MOINS .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . ETALONNAGE DE LA LIQUEUR DE FEHLING

6.1.1 . PIPETTER 25 ML DE LIQUEUR DE FEHLING ( 4.1.3 .) DANS UN BALLON A COL ETROIT SEC ET PROPRE ( 5.1 ).

6.1.2 . REMPLIR LA BURETTE ( 5.2 ) AVEC LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE ( 4.3 ).

6.1.3 . VERSER DANS LE BALLON ( 5.1 ) 18 ML DE LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE ( 4.3 ). AGITER LE BALLON POUR BIEN MELANGER LE CONTENU .

6.1.4 . PLACER LE BALLON SUR LE DISPOSITIF DE CHAUFFAGE ( 5.5 ) PREALABLEMENT REGLE DE FACON TELLE QUE L'EBULLITION COMMENCE AU BOUT DE 120 + - 15 SECONDES .

LE DISPOSITIF DE CHAUFFAGE NE DOIT PLUS ETRE REGLE PENDANT TOUTE LA DUREE DU TITRAGE ( VOIR NOTE 1 ). $$6.1.5 . LORSQUE L'EBULLITION COMMENCE, DECLENCHER LE CHRONOMETRE A PARTIR DE ZERO .

6.1.6 . FAIRE BOUILLIR LE CONTENU DU BALLON PENDANT 120 SECONDES SUIVANT LE CHRONOMETRE . AJOUTER 1 ML DE SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE ( 4.4 ) VERS LA FIN DE CETTE PERIODE .

6.1.7 . APRES UNE EBULLITION DE 120 SECONDES ( CONTROLEE PAR CHRONOMETRE ), COMMENCER A AJOUTER LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE DE LA BURETTE GRADUEE ( 6.1.2 ) DANS LE BALLON ( 5.1 ) PAR QUANTITES DE 0,5 ML JUSQU'A CE QUE LA COULEUR DU BLEU DE METHYLENE DISPARAISSE ( VOIR NOTES 2 ET 3 ).

NOTER LE VOLUME TOTAL DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE AJOUTEE Y COMPRIS L'AVANT-DERNIERE ADDITION DE 0,5 ML ( X ML ).

6.1.8 . REPETER 6.1.1 . ET 6.1.2 .

6.1.9 . VERSER DE LA BURETTE GRADUEE DANS LE BALLON ( 5.1 ) UNE QUANTITE DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE EGALE A ( X - 0,3 ) ML .

6.1.10 . REPETER 6.1.4, 6.1.5 ET 6.1.6 .

6.1.11 . APRES AVOIR FAIT BOUILLIR PENDANT 120 SECONDES ( CONTROLEE PAR LE CHRONOMETRE ), COMMENCER A AJOUTER LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE DE LA BURETTE GRADUEE DANS LE BALLON ( 5.1 ) AU DEBUT PAR QUANTITES DE 0,2 ML ET FINALEMENT GOUTTE A GOUTTE, JUSQU'A CE QUE LA COULEUR DU BLEU DE METHYLENE AIT DISPARU .

VERS LA FIN DE CETTE OPERATION, L'INTERVALLE DE TEMPS ENTRE LES ADDITIONS SUCCESSIVES DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE DOIT ATTEINDRE 10 A 15 SECONDES .

CES ADDITIONS DOIVENT ETRE ACHEVEES EN 60 SECONDES, C'EST-A-DIRE QUE LE TEMPS TOTAL D'EBULLITION NE DOIT PAS DEPASSER 180 SECONDES .

IL PEUT SE REVELER NECESSAIRE DE PROCEDER A UN TROISIEME TITRAGE AVEC UNE ADDITION INITIALE DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE ( 6.1.9 ) QUI SOIT LEGEREMENT SUPERIEURE ET CONVENABLEMENT AJUSTEE POUR OBTENIR LE RESULTAT VOULU .

6.1.12 . NOTER LE VOLUME ( VO ML ) DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE UTILISE JUSQU'AU POINT FINAL DE TITRATION ( VOIR NOTE 4 ).

6.1.13 . VO DOIT SE SITUER ENTRE 19 ET 21 ML DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE ( 4.3 ).

SI VO DEPASSE CES LIMITES, AJUSTER CONVENABLEMENT LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION A ( 4.1.1 ) ET REPETER L'OPERATION DE TITRATION .

6.1.14 . POUR LA TITRATION QUOTIDIENNE DE LA LIQUEUR DE FEHLING, ETANT DONNE QUE VO EST CONNU AVEC PRECISION, UNE SEULE TITRATION EST NECESSAIRE AVEC UNE ADDITION INITIALE DE ( VO - 0,5 ) ML DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE .

NOTE 1

IL EST NECESSAIRE QU'UNE FOIS L'EBULLITION COMMENCEE LE DEGAGEMENT DE VAPEUR SOIT VIF ET CONTINU PENDANT TOUT LE PROCESSUS DE TITRAGE, CE QUI PERMET D'EVITER AUTANT QUE POSSIBLE L'ENTREE D'AIR DANS LE BALLON DE TITRAGE AVEC POUR CONSEQUENCE LA REOXYDATION DE SON CONTENU .

NOTE 2

LA DISPARITION DE LA COULEUR DU BLEU DE METHYLENE EST PLUS FACILEMENT OBSERVABLE EN REGARDANT LES COUCHES SUPERIEURES ET LE MENISQUE DU CONTENU DU BALLON DE TITRAGE, QUI SONT RELATIVEMENT EXEMPTS DU PRECIPITE D'OXYDE DE CUIVRE ( I ) ROUGE . LA DISPARITION DE LA COULEUR EST PLUS VISIBLE A LA LUMIERE INDIRECTE . IL EST UTILE DE PLACER UN ECRAN BLANC DERRIERE LE BALLON DE TITRAGE .

NOTE 3

LA BURETTE GRADUEE DEVRAIT ETRE ISOLEE AUTANT QUE POSSIBLE DE LA SOURCE DE CHALEUR AU COURS DU DOSAGE .

NOTE 4

ETANT DONNE QU'IL FAUT TOUJOURS TENIR COMPTE DU FACTEUR INDIVIDUEL, CHAQUE OPERATEUR DEVRAIT EFFECTUER SON PROPRE TITRAGE DE NORMALISATION ET UTILISER SA PROPRE VALEUR DE VO POUR LES CALCULS ( 7.1 ).

6.2 . EXAMEN PRELIMINAIRE DE L'ECHANTILLON

6.2.1 . A MOINS QUE LE POUVOIR REDUCTEUR ( 2.1 ) DE L'ECHANTILLON NE SOIT CONNU APPROXIMATIVEMENT, EFFECTUER UN EXAMEN PRELIMINAIRE EN VUE D'OBTENIR SA VALEUR APPROXIMATIVE DE SORTE QUE LA MASSE DE L'ECHANTILLON A ANALYSER ( 6.3 ) PUISSE ETRE CALCULEE . CET EXAMEN S'EFFECTUE COMME SUIT :

6.2.2 . PREPARER UNE SOLUTION DE Z % ( M/V ) DE L'ECHANTILLON, " Z " AYANT UNE VALEUR D'ESTIMATION .

6.2.3 . VOIR 6.1.2, UTILISER LA SOLUTION ECHANTILLON ( 6.2.2 ) AU LIEU DE LA SOLUTION TITREE DE DEXTROSE .

6.2.4 . VOIR 6.1.1 .

6.2.5 . VOIR 6.1.3, UTILISER 10 ML DE SOLUTION ECHANTILLON AU LIEU DE 18 ML DE SOLUTION ETALON DE DEXTROSE .

6.2.6 . VOIR 6.1.4 .

6.2.7 . PORTER LE CONTENU DU BALLON A EBULLITION . AJOUTER 1 ML DE SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE ( 4.4 ).

6.2.8 . DES QUE L'EBULLITION A COMMENCE, DECLENCHER LE CHRONOMETRE ( 5.6 ) A PARTIR DE ZERO ET COMMENCER A AJOUTER TOUTES LES 10 SECONDES 1 ML DE LA SOLUTION ECHANTILLON DE LA BURETTE DANS LE BALLON JUSQU'A CE QUE LA COULEUR DU BLEU DE METHYLENE DISPARAISSE .

NOTER LE VOLUME TOTAL DE SOLUTION ECHANTILLON AJOUTE Y COMPRIS L'AVANT-DERNIERE ADDITION ( Y ML ).

6.2.9 . " Y " NE DOIT PAS EXCEDER 50 ML . EN CAS DE DEPASSEMENT, AUGMENTER LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION ECHANTILLON ET REPETER LE TITRAGE .

6.2.10 . LE POUVOIR REDUCTEUR APPROXIMATIF DE L'ECHANTILLON PREPARE EN POURCENTAGE PAR MASSE EST DONNE PAR LA FORMULE :

60 X VO/Y X Z

6.3 . ECHANTILLON A ANALYSER

PESER A 0,1 MG PRES UNE QUANTITE DE L'ECHANTILLON ( M G ) QUI CONTIENT ENTRE 2,85 G ET 3,15 G DE SUCRES REDUCTEURS EXPRIMES EN DEXTROSE ANHYDRE ( D-GLUCOSE ) EN UTILISANT POUR LE CALCUL SOIT LE CHIFFRE APPROXIMATIF CONNU CONCERNANT LE POUVOIR REDUCTEUR ( 2.1 ), SOIT LE CHIFFRE APPROXIMATIF OBTENU AU POINT 6.2.10 .

6.4 . SOLUTION A ANALYSER

DISSOUDRE LA QUANTITE DE L'ECHANTILLON ( M G ) A ANALYSER DANS L'EAU ET COMPLETER A 500 ML AVEC DE L'EAU .

6.5 . DETERMINATION

6.5.1 . VOIR 6.1.1 .

6.5.2 . REMPLIR LA BURETTE ( 5.2 ) AVEC LA SOLUTION A ANALYSER ( 6.4 ).

6.5.3 . VERSER DE LA BURETTE DANS LE BALLON 18,5 ML DE LA SOLUTION A ANALYSER . AGITER LE BALLON AFIN DE MELANGER LE CONTENU .

6.5.4 . VOIR 6.1.4 .

6.5.5 . VOIR 6.1.5 .

6.5.6 . VOIR 6.1.6 .

6.5.7 . VOIR 6.1.7 ; UTILISER LA SOLUTION A ANALYSER AU LIEU DE LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE .

6.5.8 . VOIR 6.1.8 .

6.5.9 . VOIR 6.1.9 ; UTILISER LA SOLUTION A ANALYSER AU LIEU DE LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE .

6.5.10 . VOIR 6.1.10 .

6.5.11 . VOIR 6.1.11 ; UTILISER LA SOLUTION A ANALYSER AU LIEU DE LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE .

6.5.12 . NOTER LE VOLUME ( V1 ) DE LA SOLUTION A ANALYSER UTILISE JUSQU'AU POINT FINAL DE TITRAGE .

6.5.13 . V1 DOIT SE SITUER ENTRE 19 ET 21 ML DE SOLUTION A ANALYSER . SI V1 DEPASSE LES LIMITES, AJUSTER COMME IL CONVIENT LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION A ANALYSE ET REPETER 6.5.1 A 6.5.12 .

6.5.14 . EFFECTUER DEUX DOSAGES AVEC LA MEME SOLUTION A ANALYSER .

6.6 . TENEUR EN MATIERE SECHE DETERMINER LA TENEUR EN MATIERE SECHE DE L'ECHANTILLON EN UTILISANT LA METHODE 2 .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULES ET CALCUL DES RESULTATS

7.1.1 . POUVOIR REDUCTEUR :

LE POUVOIR REDUCTEUR, CALCULE EN POUR CENT PAR RAPPORT A LA MASSE DE L'ECHANTILLON, EST DONNE PAR LA FORMULE :

300 X VO/V1 X M

OU VO = LE VOLUME, EN ML, DE LA SOLUTION ETALON DE DEXTROSE ( 4.3 ) UTILISEE DANS LE TITRAGE D'ETALONNAGE ( 6.1 ),

V1 = LE VOLUME, EN ML, DE LA SOLUTION A ANALYSER ( 6.4 ) UTILISEE DANS LE TITRAGE DE DETERMINATION ( 6.5 ),

M = LA MASSE, EN G, DE L'ECHANTILLON A ANALYSER ( 6.3 ) UTILISE POUR OBTENIR 500 ML DE SOLUTION A ANALYSER .

7.1.2 . EQUIVALENT EN DEXTROSE :

L'EQUIVALENT EN DEXTROSE, CALCULE EN POUR CENT PAR RAPPORT A LA MASSE DE MATIERE SECHE DE L'ECHANTILLON, EST DONNE PAR LA FORMULE :

PR X 100/D

OU PR = LE POUVOIR REDUCTEUR CALCULE EN POUR CENT PAR RAPPORT A LA MASSE DE L'ECHANTILLON ( 7.1.1 ),

D = LA TENEUR EN MATIERE SECHE DE L'ECHANTILLON PREPARE EN POUR CENT PAR MASSE .

7.1.3 . PRENDRE COMME RESULTAT LA MOYENNE ARITHMETIQUE DES DEUX DOSAGES A CONDITION QU'IL SOIT SATISFAIT AUX EXIGENCES CONCERNANT LA REPETABILITE ( 7.2 ).

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR UN MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS DEPASSER 1 % DE LEUR MOYENNE ARITHMETIQUE .

METHODE 9

DETERMINATION DES CENDRES SULFATEES

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

LA METHODE PERMET DE DETERMINER LA TENEUR EN CENDRES :

- DU SIROP DE GLUCOSE,

- DU SIROP DE GLUCOSE DESHYDRATE,

- DU DEXTROSE MONOHYDRATE,

- DU DEXTROSE ANHYDRE .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN CENDRES SULFATEES EST OBTENUE PAR APPLICATION DE LA METHODE DECRITE CI-APRES .

3 . PRINCIPE

LA MASSE RESIDUELLE DE L'ECHANTILLON EST DETERMINEE EN MILIEU OXYDANT APRES INCINERATION A 525 @C EN PRESENCE D'ACIDE SULFURIQUE ET EST EXPRIMEE EN POUR CENT DE LA MASSE .

4 . REACTIFS

4.1 . ACIDE SULFURIQUE DILUE : AJOUTER LENTEMENT ET AVEC PRECAUTION 100 ML DE H2SO4 CONCENTRE ( MASSE VOLUMIQUE E 20 = 1,84 G/ML; 96 % ( M/M )) A 300 ML D'EAU .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . FOUR ELECTRIQUE A MOUFLE MUNI D'UN PYROMETRE ET SUSCEPTIBLE DE FONCTIONNER A TEMPERATURE DE 525 + - 25 @C .

5.2 . BALANCE ANALYTIQUE, PRECISION 0,1 MG .

5.3 . CREUSETS A INCINERATION EN PLATINE OU EN QUARTZ DE VOLUME APPROPRIE .

5.4 . DESSICCATEUR GARNI DE SILICAGEL FRAICHEMENT ACTIVE OU D'UN AGENT DESHYDRATANT EQUIVALENT ET MUNI D'UN INDICATEUR D'HUMIDITE .

6 . MODE OPERATOIRE

PESER, A 0,1 MG PRES, 5 G DE SIROP DE GLUCOSE OU DE SIROP DE GLUCOSE DESHYDRATE OU 10 G ENVIRON DE DEXTROSE MONOHYDRATE OU ANHYDRE DANS UN CREUSET A INCINERATION ( 5.3 ) PREALABLEMENT PORTE A LA TEMPERATURE D'INCINERATION, PUIS REFROIDI ET TARE .

AJOUTER ENSUITE 5 ML D'ACIDE SULFURIQUE ( 4.1 ) ( 8.1 ). CHAUFFER PRUDEMMENT LE CREUSET CONTENANT L'ECHANTILLON SUR UNE FLAMME OU SUR UNE PLAQUE CHAUFFANTE JUSQU'A CARBONISATION COMPLETE . AU COURS DE LA CARBONISATION, ENFLAMMER LES VAPEURS DE L'ECHANTILLON ( 8.2 ).

PLACER ALORS LE CREUSET A L'INCINERATION ( 5.3 ) DANS LE FOUR A MOUFLE ( 5.1 ) PORTE A 525 + - 25 @C JUSQU'A OBTENTION DE CENDRES BLANCHES, CE QUI PEUT EN GENERAL ETRE OBTENU EN 2 HEURES ( 8.3 ).

LAISSER REFROIDIR L'ECHANTILLON ENVIRON 30 MINUTES DANS LE DESSICATEUR ( 5.4 ) ET PESER .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET MODE DE CALCUL

LA TENEUR EN CENDRES SULFATEES EXPRIMEES EN POUR CENT DE LA MASSE DE L'ECHANTILLON A ANALYSER EST EGALE A :

S = M1/MO X 100

OU MO = MASSE INITIALE, EN G, DE LA PRISE D'ESSAI, M1 = MASSE, EN G, DES CENDRES SULFATEES .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR UN MEME ECHANTILLON, NE DOIT PAS DEPASSER 2 % DE LA TENEUR EN CENDRES EN VALEUR RELATIVE .

8 . OBSERVATIONS

8.1 . AFIN D'EVITER UNE TROP FORTE FORMATION DE MOUSSE, AJOUTER L'ACIDE SULFURIQUE PAR PETITES QUANTITES .

8.2 . TOUTES PRECAUTIONS UTILES DEVRONT ETRE PRISES AU COURS DE LA PREMIERE CARBONISATION POUR EVITER LES PERTES D'ECHANTILLON ET DE CENDRES PAR SUITE D'UN GONFLEMENT TROP IMPORTANT DE LA MASSE .

8.3 . SI L'ECHANTILLON EST DIFFICILE A CARBONISER, LE CREUSET POURRA ETRE RETIRE DU FOUR A MOUFLE ET LE RESIDU MOUILLE, APRES REFROIDISSEMENT, AVEC QUELQUES GOUTTES D'EAU AVANT DE LE REPLACER DANS LE MOUFLE .

METHODE 10

DETERMINATION DU POUVOIR ROTATOIRE ( POLARISATION )

1 . OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

LA METHODE PERMET DE DETERMINER LE POUVOIR ROTATOIRE :

- DU SUCRE MI-BLANC,

- DU SUCRE OU SUCRE BLANC,

- DU SUCRE RAFFINE OU SUCRE BLANC RAFFINE .

2 . DEFINITION

LA POLARISATION EST LA ROTATION DU PLAN DE LA LUMIERE POLARISEE PAR UNE SOLUTION DE SUCRE A 26 G DE SUCRE PAR 100 ML CONTENUE DANS UN TUBE DE 200 MM DE LONG .

3 . PRINCIPE

LE POUVOIR ROTATOIRE EST DETERMINE A L'AIDE D'UN SACCHARIMETRE OU D'UN POLARIMETRE SUIVANT LES CONDITIONS DECRITES DANS LA METHODE CI-APRES .

4 . REACTIFS

4.1 . DEFECANT : SOLUTION D'ACETATE DE PLOMB BASIQUE .

AJOUTER 560 G D'ACETATE DE PLOMB BASIQUE SEC A ENVIRON 1 000 ML D'EAU FRAICHEMENT BOUILLIE .

FAIRE BOUILLIR PENDANT 30 MINUTES ET LAISSER REPOSER UNE NUIT ENVIRON .

DECANTER LA COUCHE SUPERIEURE ET DILUER AVEC DE L'EAU RECEMMENT BOUILLIE POUR OBTENIR UNE SOLUTION DE MASSE VOLUMIQUE D'ENVIRON 1,25 ( MASSE VOLUMIQUE E 20 = 1,25 G/ML ). CONSERVER CETTE SOLUTION A L'ABRI DE L'AIR .

4.2 . ETHER DIETHYLIQUE

5 . APPAREILLAGE

5.1 . SACCHARIMETRE GRADUE POUR UN POIDS NORMAL DE 26 G DE SACCHAROSE OU POLARIMETRE CET APPAREIL DOIT ETRE INSTALLE DANS UN LOCAL OU LA TEMPERATURE EST VOISINE DE 20 @C ET AVOIR ETE ETALONNE A L'AIDE DE PLAQUES DE QUARTZ ETALON .

5.2 . SOURCE LUMINEUSE CONSTITUEE PAR UNE LAMPE A VAPEURS DE SODIUM .

5.3 . TUBES DE PRECISION POUR POLARIMETRE DE 200 MM DE LONG QUI NE DOIVENT PAS PRESENTER UNE ERREUR DEPASSANT + - 0,02 MM .

5.4 . BALANCE ANALYTIQUE, PRECISION 0,1 MG .

5.5 . BALLONS JAUGES DE 100 ML CALIBRES INDIVIDUELLEMENT . LES BALLONS, DONT LA CAPACITE REELLE SE SITUE DANS L'INTERVALLE DE 100 + - 0,01 ML, PEUVENT ETRE UTILISES SANS CORRECTION . LES BALLONS DONT LA CAPACITE SE SITUE EN DEHORS DE CES LIMITES DOIVENT ETRE UTILISES MOYENNANT UNE CORRECTION APPROPRIEE POUR L'AJUSTER A 100 ML .

5.6 . BAIN D'EAU MUNI D'UN THERMOSTAT REGLE A 20 + - 0,1 @C .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . PREPARATION DE LA SOLUTION

PESER 26 G + - 0,002 G DE L'ECHANTILLON A ANALYSER AUSSI RAPIDEMENT QUE POSSIBLE ET LES INTRODUIRE QUANTITATIVEMENT DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML ( 5.5 ) A L'AIDE D'ENVIRON 60 ML D'EAU .

DISSOUDRE EN AGITANT ET SANS CHAUFFER . LORSQU'UNE DEFECATION S'IMPOSE, AJOUTER 0,5 ML DU REACTIF A L'ACETATE DE PLOMB ( 4.1 ).

MELANGER LA SOLUTION PAR ROTATION, LAVER LES PAROIS DU BALLON EN AMENANT LE VOLUME JUSQU'A 10 MM ENVIRON EN-DESSOUS DU TRAIT DE JAUGE . PLACER LE BALLON DANS LE BAIN D'EAU REGLE A 20 + - 0,1 @C ( 5.6 ) JUSQU'A LA STABILISATION DE LA TEMPERATURE DE LA SOLUTION DE SUCRE . ELIMINER, SI NECESSAIRE, LES BULLES FORMEES A LA SURFACE DU LIQUIDE AVEC UNE GOUTTE D'ETHER DIETHYLIQUE ( 4.2 ). COMPLETER AU TRAIT DE JAUGE . MELANGER SOIGNEUSEMENT EN RENVERSANT LA FIOLE A LA MAIN AU MOINS A TROIS REPRISES . LAISSER LA FIOLE ET SON CONTENU REPOSER PENDANT 5 MINUTES .

6.2 . POLARISATION

MAINTENIR, POUR LES OPERATIONS SUIVANTES, LA TEMPERATURE DE 20 + - 0,1 @C .

6.2.1 . S'ASSURER QUE L'APPAREIL EST AU POINT ZERO .

6.2.2 . FILTRER LA SOLUTION SUR UN PAPIER FILTRE . ELIMINER LES 10 PREMIERS ML DU FILTRAT . RECUEILLIR ENSUITE 50 ML DU FILTRAT .

6.2.3 . LAVER LE TUBE POLARIMETRIQUE EN LE RINCANT DEUX FOIS AVEC DE LA SOLUTION 6.2.2 . REMPLIR LE TUBE SOIGNEUSEMENT AVEC LA SOLUTION DE SACCHAROSE A EXAMINER A 20 + - 0,1 @C . ELIMINER TOUTES BULLES D'AIR AU MOMENT OU GLISSE L'OBTURATEUR . PLACER LE TUBE REMPLI DANS L'AUGE DE L'APPAREIL .

6.2.4 . LIRE LA ROTATION A 0,05 @S PRES ( OU 0,02 @S D'ARC PRES ) ET EFFECTUER CINQ DETERMINATIONS . PRENDRE LA MOYENNE .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS .

7.1 . FORMULE ET CALCUL DES RESULTATS .

LES RESULTATS SONT EXPRIMES EN DEGRES S A 0,1 @S PRES . LA TRANSFORMATION DES DEGRES POLARIMETRIQUES EN DEGRES SACCHARIMETRIQUES SE FAIT A L'AIDE DE LA FORMULE :

DEGRE S = DEGRE D'ARC X 2,889

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS PARALLELES, EFFECTUEES SIMULTANEMENT DANS LES MEMES CONDITIONS PAR LE MEME ANALYSTE SUR LE MEME ECHANTILLON ET REPRESENTANT CHACUN LA MOYENNE DE CINQ LECTURES, NE DOIT PAS DEPASSER 0,1 @S .