Commission Implementing Regulation (EU) 2019/2093 of 29 November 2019 amending Regulation (EC) No 333/2007 as regards the analysis of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) fatty acid esters, glycidyl fatty acid esters, perchlorate and acrylamide (Text with EEA relevance)
Règlement d’exécution (UE) 2019/2093 de la Commissiondu 29 novembre 2019modifiant le règlement (CE) no 333/2007 en ce qui concerne l’analyse d’esters d’acides gras de 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), d’esters d’acides gras de glycidol, de perchlorate et d’acrylamide(Texte présentant de l’intérêt pour l’EEE) LA COMMISSION EUROPÉENNE,vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne,vu le règlement (UE) 2017/625 du Parlement européen et du Conseil du 15 mars 2017 concernant les contrôles officiels et les autres activités officielles servant à assurer le respect de la législation alimentaire et de la législation relative aux aliments pour animaux ainsi que des règles relatives à la santé et au bien-être des animaux, à la santé des végétaux et aux produits phytopharmaceutiques, modifiant les règlements du Parlement européen et du Conseil (CE) no 999/2001, (CE) no 396/2005, (CE) no 1069/2009, (CE) no 1107/2009, (UE) no 1151/2012, (UE) no 652/2014, (UE) no 2016/429 et (UE) no 2016/2031, les règlements du Conseil (CE) no 1/2005 et (CE) no 1099/2009 ainsi que les directives du Conseil 98/58/CE, 1999/74/CE, 2007/43/CE, 2008/119/CE et 2008/120/CE, et abrogeant les règlements du Parlement européen et du Conseil (CE) no 854/2004 et (CE) no 882/2004, les directives du Conseil 89/608/CEE, 89/662/CEE, 90/425/CEE, 91/496/CEE, 96/23/CE, 96/93/CE et 97/78/CE ainsi que la décision 92/438/CEE du Conseil (règlement sur les contrôles officiels)JO L 95 du 7.4.2017, p. 1., et notamment son article 34, paragraphe 6,considérant ce qui suit:(1)Le règlement (CE) no 333/2007 de la CommissionRèglement (CE) no 333/2007 de la Commission du 28 mars 2007 portant fixation des modes de prélèvement d’échantillons et des méthodes d’analyse pour le contrôle des teneurs en éléments traces et en contaminants issus de procédés de transformation dans les denrées alimentaires (JO L 88 du 29.3.2007, p. 29). fixe les modes de prélèvement d’échantillons et les méthodes d’analyse à appliquer pour le contrôle officiel des teneurs relatives à certains contaminants dans les denrées alimentaires.(2)Les teneurs maximales autorisées pour les esters d’acides gras de 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), les esters d’acides gras de glycidol et le perchlorate dans les denrées alimentaires ont été fixées par le règlement (CE) no 1881/2006 de la CommissionRèglement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (JO L 364 du 20.12.2006, p. 5).. Le règlement (UE) 2017/2158 de la CommissionRèglement (UE) 2017/2158 de la Commission du 20 novembre 2017 établissant des mesures d’atténuation et des teneurs de référence pour la réduction de la présence d’acrylamide dans les denrées alimentaires (JO L 304 du 21.11.2017, p. 24). établit des mesures d’atténuation et des teneurs de référence pour la réduction de la présence d’acrylamide dans certaines catégories de denrées alimentaires.(3)Le règlement (CE) no 333/2007 établit des critères de performance spécifiques à respecter par les méthodes d’analyse validées pour les contaminants dans les denrées alimentaires appliquées par les laboratoires européens concernés. Il est par conséquent approprié d’établir des critères de performance spécifiques dans le règlement (CE) no 333/2007 que doit respecter la méthode d’analyse pour le contrôle des teneurs maximales d’esters d’acides gras de 3-MCPD, d’esters d’acides gras de glycidol, de perchlorate et d’acrylamide dans les denrées alimentaires.(4)Les laboratoires de référence de l’Union européenne dans le domaine des contaminants dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires ont élaboré un document d’orientation sur l’estimation de la limite de détection (LOD) et de la limite de quantification (LOQ) applicables aux mesures dans le domaine des contaminants dans les aliments pour animaux et les denrées alimentairesDocument d’orientation sur l’estimation de la limite de détection (LOD) et de la limite de quantification (LOQ) applicables aux mesures dans le domaine des contaminants dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires, JRC Technical Reports EUR 28099 EU (2016). Disponible à l’adresse suivante: http://publications.jrc.ec.europa.eu/repository/bitstream/JRC102946/eur%2028099%20en_lod%20loq%20guidance%20document.pdf. Par conséquent, il convient d’adapter les définitions figurant dans le règlement (CE) no 333/2007 relatives à la limite de détection et à la limite de quantification.(5)Il y a dès lors lieu de modifier le règlement (CE) no 333/2007 en conséquence.(6)Le règlement (UE) 2017/625 s’applique avec effet à partir du 14 décembre 2019. Il convient, dès lors, que le présent règlement s’applique à partir de la même date.(7)Les mesures prévues par le présent règlement sont conformes à l’avis du comité permanent des végétaux, des animaux, des denrées alimentaires et des aliments pour animaux,A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
Article premierLe règlement (CE) no 333/2007 est modifié comme suit:1)À l’article 1er, le paragraphe 1 est remplacé par le texte suivant:"1.Le prélèvement d’échantillons et l’analyse pour le contrôle des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en arsenic inorganique, en 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), en esters d’acides gras de 3-MCPD, en esters d’acides gras de glycidol, en hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) et en perchlorate énumérées aux sections 3, 4, 6 et 9 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006 et pour le contrôle des niveaux d’acrylamide conformément au règlement (UE) 2017/2158 de la CommissionRèglement (UE) 2017/2158 de la Commission du 20 novembre 2017 établissant des mesures d’atténuation et des teneurs de référence pour la réduction de la présence d’acrylamide dans les denrées alimentaires (JO L 304 du 21.11.2017, p. 24)." sont réalisés conformément à l’annexe du présent règlement.
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Règlement (UE) 2017/2158 de la Commission du 20 novembre 2017 établissant des mesures d’atténuation et des teneurs de référence pour la réduction de la présence d’acrylamide dans les denrées alimentaires (JO L 304 du 21.11.2017, p. 24)."2)L’annexe est modifiée conformément à l’annexe du présent règlement.
Article 2Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.Il est applicable à partir du 14 décembre 2019.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.Fait à Bruxelles, le 29 novembre 2019.Par la CommissionLe présidentJean-Claude JunckerANNEXEL’annexe du règlement (CE) no 333/2007 est modifiée comme suit:1)Au point C.3.1, "Définitions", les définitions de "LOD" et "LOQ" sont remplacées par le texte suivant:""LOD"limite de détection: la teneur (en analyte) la plus basse mesurée, à partir de laquelle il est possible de déduire la présence de l’analyte avec une certitude statistique raisonnable."LOQ"limite de quantification: la teneur la plus basse en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable."2)Au point C.3.3.1, "Critères de performance", le point b) est remplacé par le texte suivant:"b)Critères de performance pour les méthodes d’analyse de 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), d’esters d’acides gras de 3-MPCD et d’esters d’acides gras de glycidol:Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au 3-MCPD dans les denrées alimentaires visées au point 4.1 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
Tableau 6 bis
ParamètreCritère
ApplicabilitéDenrées alimentaires spécifiées au point 4.1 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Échantillons-témoinsValeur inférieure à la LOD
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération75-110 %
Limite de détection (LOD)≤ 5 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
Limite de quantification (LOQ)≤ 10 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au 3-MCPD dans les denrées alimentaires visées au point 4.3 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
Tableau 6 ter
ParamètreCritère
ApplicabilitéDenrées alimentaires spécifiées au point 4.3 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Échantillons-témoinsValeur inférieure à la LOD
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération75-110 %
Limite de détection (LOD)≤ 7 μg/kg
Limite de quantification (LOQ)≤ 14 μg/kg
Critères de performance des méthodes d’analyse des esters d’acides gras 3-MCPD, exprimés en 3-MCPD, dans les denrées alimentaires visées au point 4.3 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
Tableau 6 quater
ParamètreCritère
ApplicabilitéDenrées alimentaires spécifiées au point 4.3 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération70-125 %
Limite de détection (LOD)Trois dixièmes de la limite de quantification
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires spécifiées aux points 4.3.1 et 4.3.2≤ 100 μg/kg dans les huiles et matières grasses
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires spécifiées aux points 4.3.3 et 4.3.4 d’une teneur en matière grasse < 40 %≤ deux cinquièmes de la TM
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 4.3.4 d’une teneur en matière grasse ≥ 40 %≤ 15 μg/kg matière grasse
Critères de performance des méthodes d’analyse des esters d’acides gras de glycidol, exprimés en glycidol, dans les denrées alimentaires visées au point 4.2 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
Tableau 6 quinquies
ParamètreCritère
ApplicabilitéDenrées alimentaires spécifiées au point 4.2 de l’annexe du règlement (CE) no 1881/2006
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération70-125 %
Limite de détection (LOD)Trois dixièmes de la limite de quantification
Limite de quantification (LOQ)pour les denrées alimentaires spécifiées aux points 4.2.1 et 4.2.2≤ 100 μg/kg dans les huiles et matières grasses
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 4.2.3 d’une teneur en matière grasse < 65 % et au point 4.2.4 d’une teneur en matière grasse < 8 %≤ deux cinquièmes de la TM
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 4.2.3 d’une teneur en matière grasse ≥ 65 % et au point 4.2.4 d’une teneur en matière grasse ≥ 8 %≤ 31 μg/kg de matière grasse"
3)Au point C.3.3.1, "Critères de performance", le point d) est remplacé par le texte suivant:"d)Critères de performance des méthodes d’analyse applicables à l’acrylamide:
Tableau 8
ParamètreCritère
ApplicabilitéToutes les catégories de denrées alimentaires
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Échantillons-témoinsEn dessous de la limite de détection
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération75-110 %
Limite de détection (LOD)Trois dixièmes de la limite de quantification
Limite de quantification (LOQ)applicable aux denrées alimentaires présentant des teneurs de référence < 125 µg/kg: ≤ deux cinquièmes de la teneur de référence, mais ne doit pas obligatoirement être inférieure à 20 µg/kgapplicable aux denrées alimentaires dont la teneur de référence est ≥ 125 µg/kg: ≤ 50 µg/kg"
4)Au point C.3.3.1, "Critères de performance", les points e) et f) suivants sont ajoutés:"e)Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au perchlorate:
Tableau 9
ParamètreCritère
ApplicabilitéToutes les catégories de denrées alimentaires
SpécificitéPas d’interférences matricielles ou spectrales
Répétabilité (RSDr)0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Reproductibilité (RSDR)Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
Récupération70-110 %
Limite de détection (LOD)Trois dixièmes de la limite de quantification
Limite de quantification (LOQ)≤ deux cinquièmes de la TM
f)Notes concernant les critères de performance:L’équation d’HorwitzW. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, p. 1344-1354. (applicable aux concentrations 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) et l’équation d’Horwitz modifiéeM. Thompson, M., Analyst, 125, 2000, p. 385-386." (applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7) sont des équations générales relatives à la fidélité qui sont indépendantes de l’analyte et de la matrice et dépendantes uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d’analyse de routine.Équation d’Horwitz modifiée applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7:RSDR = 22 %où:RSDR est l’écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité 32019R2093_fr_img_1C est le taux de concentration (c’est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). L’équation d’Horwitz modifiée s’applique aux concentrations C < 1,2 × 10–7.Équation d’Horwitz applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:RSDR = 2C(–0,15)où:RSDR est l’écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité 32019R2093_fr_img_2C est le taux de concentration (c’est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). L’équation d’Horwitz s’applique aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.
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W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, p. 1344-1354.M. Thompson, M., Analyst, 125, 2000, p. 385-386."5)Au point C.3.3.2, "Approche de "l’adaptation à l’usage prévu"", les mots "Tableau 8" sont remplacés par les mots "Tableau 10".