Commission Implementing Regulation (EU) 2016/1784 of 30 September 2016 amending Regulation (EEC) No 2568/91 on the characteristics of olive oil and olive-residue oil and on the relevant methods of analysis

Règlement d'exécution (UE) 2016/1784 de la Commissiondu 30 septembre 2016modifiant le règlement (CEE) no 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes d'analyse y afférentes LA COMMISSION EUROPÉENNE,vu le traité sur le fonctionnement de l'Union européenne,vu le règlement (UE) no 1308/2013 du Parlement européen et du Conseil du 17 décembre 2013 portant organisation commune des marchés des produits agricoles et abrogeant les règlements (CEE) no 922/72, (CEE) no 234/79, (CE) no 1037/2001 et (CE) no 1234/2007 du ConseilJO L 347 du 20.12.2013, p. 671., et notamment son article 91, premier alinéa, point d), et deuxième alinéa,considérant ce qui suit:(1)Le règlement (CEE) no 2568/91 de la CommissionRèglement (CEE) no 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991 relatif aux caractéristiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi qu'aux méthodes y afférentes (JO L 248 du 5.9.1991, p. 1). définit les caractéristiques chimiques et organoleptiques des huiles d'olive et des huiles de grignons d'olive ainsi que les méthodes permettant d'évaluer ces caractéristiques. Ces méthodes sont régulièrement actualisées suivant l'avis des experts chimistes et conformément aux travaux réalisés dans le cadre du Conseil oléicole international (COI).(2)Afin de garantir la mise en œuvre, au niveau de l'Union, des normes internationales les plus récentes établies par le COI, il y a lieu de mettre à jour la méthode de détermination de l'indice de peroxyde fixée par le règlement (CEE) no 2568/91.(3)Il convient dès lors de modifier le règlement (CEE) no 2568/91 en conséquence.(4)Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l'avis du comité de l'organisation commune des marchés agricoles,A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premierL'annexe III du règlement (CEE) no 2568/91 est remplacée par le texte figurant à l'annexe du présent règlement.

Article 2Le présent règlement entre en vigueur le troisième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l'Union européenne.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.Fait à Bruxelles, le 30 septembre 2016.Par la CommissionLe présidentJean-Claude JunckerANNEXE"ANNEXE IIIDÉTERMINATION DE L'INDICE DE PEROXYDE1.Champ d'applicationLa présente annexe décrit une méthode de détermination de l'indice de peroxyde dans les huiles et matières grasses animales et végétales.2.DéfinitionL'indice de peroxyde représente la quantité des substances de l'échantillon (exprimée en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme) qui oxydent l'iodure de potassium dans les conditions de travail décrites.3.PrincipeLa prise d'essai en solution dans un mélange acide acétique et chloroforme est traitée par une solution d'iodure de potassium. L'iode libéré est titré avec une solution de thiosulfate de sodium.4.AppareillageLes équipements utilisés doivent être exempts de toute trace de substances oxydantes ou réductrices.Nota bene: ne pas graisser les surfaces rodées.4.1.Cuiller en verre de 3 millilitres.4.2.Fioles d'environ 250 millilitres, avec col et bouchons rodés, séchées au préalable et remplies d'un gaz inerte, sec et pur (azote ou, de préférence, dioxyde de carbone).4.3.Burette d'une capacité de 5, 10 ou 25 millilitres, avec graduations de 0,05 millilitre au minimum, de préférence avec mise à zéro automatique, ou burette automatique équivalente.4.4.Balance analytique.5.Réactifs5.1.Chloroforme de qualité analytique, exempt d'oxygène (ce dernier ayant été éliminé par barbotage d'un courant de gaz inerte, sec et pur).5.2.Acide acétique glacial de qualité analytique, exempt d'oxygène (ce dernier ayant été éliminé par barbotage d'un courant de gaz inerte, sec et pur).5.3.Iodure de potassium en solution aqueuse saturée de préparation récente, exempte d'iode et d'iodates. Dissoudre environ 14 g d'iodure de potassium dans environ 10 ml d'eau à température ambiante.5.4.Solution aqueuse de thiosulfate de sodium à 0,01 mole par litre (équivalant à 0,01 N), soigneusement normalisée juste avant l'emploi.Préparer, chaque jour et avant emploi, la nouvelle solution de thiosulfate de sodium à 0,01 mole par litre à partir d'une solution étalon de thiosulfate de sodium à 0,1 mole par litre, ou déterminer la molarité exacte. Comme l'expérience le montre, la stabilité est limitée et dépend de la valeur du pH et de la teneur en dioxyde de carbone libre. Pour la dilution, utiliser exclusivement de l'eau fraîchement portée à ébullition, éventuellement purgée à l'azote.La procédure suivante est recommandée pour déterminer la molarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium:peser, à 0,001 g près, 0,27 g à 0,33 g d'iodate de potassium (mKIO3) dans une fiole jaugée (de 250 ml ou 500 ml) et compléter au volume avec de l'eau fraîchement portée à ébullition (V2), refroidie à température ambiante. Au moyen d'une pipette, transvaser 5 ml ou 10 ml de cette solution d'iodate de potassium (V1) dans un Erlenmeyer de 250 ml. Ajouter 60 ml d'eau fraîchement portée à ébullition, 5 ml d'acide chlorhydrique à 4 moles par litre, et 25 à 50 mg d'iodure de potassium ou 0,5 ml de la solution aqueuse saturée d'iodure de potassium. Titrer ensuite cette solution avec la solution de thiosulfate de sodium (V3) pour déterminer la molarité exacte de celle-ci.où:mKIO3 est la masse d'iodate de potassium, en grammesV1 est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres (5 ml ou 10 ml)V2 est le volume total de la solution d'iodate de potassium, en millilitres (250 ml ou 500 ml)V3 est le volume de la solution de thiosulfate de sodium, en millilitreswKIO3 est la pureté de l'iodate de potassium, en grammes/100 gMKIO3 est la masse moléculaire de l'iodate de potassium (214 g/mol)T désigne la molarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium (mol/l).5.5.Solution d'amidon (dispersion aqueuse de 10 grammes par litre) récemment préparée à partir d'amidon naturel soluble. Des réactifs équivalents peuvent également être utilisés.6.ÉchantillonVeiller à ce que l'échantillon soit prélevé et stocké hors de la lumière, conservé au frais et enfermé dans des conteneurs de verre remplis entièrement et fermés hermétiquement à l'aide de bouchons de liège ou de verre rodé.7.Mode opératoireL'essai doit être réalisé sous une lumière diffuse (lumière du jour) ou artificielle. Dans une cuiller en verre (4.1) ou, à défaut, dans une fiole (4.2), peser, à 0,001 gramme près, une des masses de l'échantillon visées dans le tableau ci-après,en fonction de l'indice de peroxyde prévu.

Indice de peroxyde prévu(en meq)	Poids de la prise d'essai(en g)
de 0 à 12	de 5,0 à 2,0
de 12 à 20	de 2,0 à 1,2
de 20 à 30	de 1,2 à 0,8
de 30 à 50	de 0,8 à 0,5
de 50 à 90	de 0,5 à 0,3

Déboucher une fiole (4.2) et introduire la cuiller en verre contenant la prise d'essai. Ajouter 10 millilitres de chloroforme (5.1). Dissoudre rapidement la prise d'essai en agitant. Ajouter 15 millilitres d'acide acétique (5.2) puis 1 millilitre de solution d'iodure de potassium (5.3). Remettre le bouchon rapidement, agiter pendant une minute et laisser reposer pendant exactement 5 minutes à l'abri de la lumière et à une température de 15 à 25 °C.Ajouter environ 75 millilitres d'eau distillée. Titrer l'iode libéré avec la solution de thiosulfate de sodium (5.4) en agitant vigoureusement et en employant la solution d'amidon (5.5) comme indicateur.Effectuer deux déterminations sur le même échantillon.Effectuer simultanément un essai à blanc. Si le résultat de ce dernier excède 0,05 millilitre de solution de thiosulfate de sodium 0,01 N (5.4), remplacer les réactifs impurs.8.Expression des résultatsL'indice de peroxyde (IP), exprimé en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme, est fourni par la formule:où:Vnombre de millilitres de solution de thiosulfate de sodium normalisée (5.4) utilisé pour l'essai, corrigé en fonction des résultats de l'essai à blanc;Tmolarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium utilisée (5.4), en mol/l.mpoids (en grammes) de la prise d'essai.Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations.Indiquer le résultat de la détermination à la première décimale."