Commission Directive 98/53/EC of 16 July 1998 laying down the sampling methods and the methods of analysis for the official control of the levels for certain contaminants in foodstuffs (Text with EEA relevance)
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  • Directive 2002/27/CE de la Commissiondu 13 mars 2002modifiant la directive 98/53/CE portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE), 32002L0027, 16 mars 2002
  • Directive 2003/121/CE de la Commissiondu 15 décembre 2003modifiant la directive 98/53/CE portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE), 32003L0121, 19 décembre 2003
  • Directive 2004/43/CE de la Commissiondu 13 avril 2004modifiant la directive 98/53/CE et la directive 2002/26/CE en ce qui concerne les modes de prélèvement d'échantillons et les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en aflatoxines et en ochratoxine A des aliments pour nourrissons et enfants en bas âge(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE), 32004L0043, 20 avril 2004
  • Règlement (CE) no 401/2006 de la Commissiondu 23 février 2006portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE), 32006R0401, 9 mars 2006
Directive 98/53/CE de la Commissiondu 16 juillet 1998portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE) LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne,vu la directive 85/591/CEE du Conseil du 20 décembre 1985 concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des denrées destinées à l'alimentation humaineJO L 372 du 31. 12. 1985, p. 50., et notamment son article 1er,considérant que le règlement (CE) no 1525/98 de la Commission du 16 juillet 1998 modifiant le règlement (CE) no 194/97 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentairesVoir page 43 du présent Journal officiel. fixe des limites maximales pour les aflatoxines dans certaines denrées alimentaires;considérant que la directive 93/99/CEE du Conseil du 29 octobre 1993 relative à des mesures additionnelles concernant le contrôle officiel des denrées alimentairesJO L 290 du 24. 11. 1993, p. 14. introduit un système de normes de qualité pour les laboratoires chargés par les États membres du contrôle officiel des denrées alimentaires;considérant que l'échantillonnage joue un rôle très important dans la fidélité de la détermination de la teneur des aflatoxines, qui se présentent en général de manière très hétérogène dans les lots;considérant qu'il est nécessaire de fixer les critères généraux auxquels les méthodes d'analyse doivent satisfaire afin que les laboratoires chargés des contrôles utilisent des méthodes d'analyse d'un niveau de performance comparable;considérant que les dispositions concernant le mode de prélèvement et les méthodes d'analyse sont établies sur la base des connaissances actuelles et qu'elles pourront être adaptées à l'évolution des connaissances scientifiques et techniques;considérant que les modes de prélèvement utilisés actuellement par les autorités compétentes dans les États membres diffèrent considérablement; que, dans certains États membres, les autorités compétentes ne sont pas en mesure de mettre en application à bref délai toutes les dispositions de la présente directive; qu'il est donc nécessaire de prévoir un délai approprié pour mettre ces dispositions en application;considérant que les États membres devront modifier progressivement leurs modes de prélèvement afin de respecter, au terme du délai de mise en application, les dispositions prévues dans les annexes de la présente directive; que, à cette fin, il conviendra d'examiner régulièrement avec les États membres la mise en application de ces dispositions;considérant que les mesures prévues dans la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent des denrées alimentaires,A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
Article premierLes États membres prennent toutes les mesures utiles pour que les prélèvements des échantillons pour le contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxines de denrées alimentaires soient effectués conformément aux modes décrits à l'annexe I de la présente directive.
Article 2Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que la préparation de l'échantillon et la méthode d'analyse utilisée pour le contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxines dans des denrées alimentaires satisfassent aux critères décrits à l'annexe II de la présente directive.
Article 3Les États membres mettent en vigueur, le 31 décembre 2000 au plus tard, les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive. Ils en informent immédiatement la Commission.Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.
Article 4La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Les États membres sont destinataires de la présente directive.
nullANNEXE IModes de prélèvement des échantillons pour le contrôle officiel des teneurs en aflatoxines de certaines denrées alimentaires1.Objet et domaine d'applicationLes échantillons destinés aux contrôles officiels de la teneur en aflatoxines sur et dans les denrées alimentaires sont prélevés conformément aux modalités indiquées ci-après. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme étant représentatifs des lots. La conformité des lots, en ce qui concerne les teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1525/98, est déterminée en fonction des teneurs trouvées dans les échantillons de laboratoire.2.Définitions
Lot:quantité de denrée alimentaire identifiable, livrée en une fois, dont il est établi par l'agent responsable qu'elle présente des caractéristiques communes telles que l'origine, la variété, le type d'emballage, l'emballeur, l'expéditeur ou le marquage.
Sous-lot:partie désignée d'un grand lot afin d'appliquer le mode de prélèvement à cette partie désignée. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable.
Échantillon élémentaire:quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot.
Échantillon global:agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou sous-lot.
Échantillon de laboratoire:échantillon destiné au laboratoire (sous-échantillon).
3.Dispositions générales3.1.PersonnelLe prélèvement doit être effectué par une personne mandatée à cet effet, selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre.3.2.Produit à échantillonnerTout lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé. Conformément aux dispositions spécifiques prévues au point 5 de la présente annexe, les grands lots doivent être subdivisés en sous-lots, qui doivent faire l'objet d'un échantillonnage séparé.3.3.Précautions à prendreAu cours de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons de laboratoire, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altération pouvant modifier la teneur en aflatoxines ou affecter les analyses ou la représentativité de l'échantillon global.3.4.Échantillons élémentairesDans la mesure du possible, prélever ceux-ci en divers points du lot ou sous-lot. Signaler toute dérogation à cette règle dans le procès-verbal prévu au point 3.8.3.5.Préparation de l'échantillon global et des échantillons de laboratoire (sous-échantillons)L'échantillon global est obtenu par le mélange grossier des échantillons élémentaires. Après ce mélange, l'échantillon global doit être divisé en sous-échantillons égaux conformément aux dispositions spécifiques prévues au point 5 de la présente annexe.Le mélange est nécessaire afin de garantir que chaque sous-échantillon contient des portions du lot ou sous-lot entier.3.6.Préparation des échantillons identiquesDes échantillons identiques sont prélevés, à des fins de contrôle, de droit de recours et de référence, sur l'échantillon de laboratoire homogénéisé, à condition que cette procédure soit conforme aux dispositions légales en vigueur dans l'État membre.3.7.Conditionnement et envoi des échantillons de laboratoirePlacer chaque échantillon de laboratoire dans un récipient propre, en matériau inerte, le protégeant convenablement contre tout facteur de contamination et tout dommage pouvant résulter du transport. Prendre également toutes les précautions nécessaires pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon de laboratoire pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.3.8.Fermeture et étiquetage des échantillonsChaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre. Pour chaque prélèvement d'échantillon, établir un procès-verbal d'échantillonnage permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et donner la date et le lieu d'échantillonnage ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.4.Dispositions explicatives4.1.Différents types de lotsLes produits peuvent être commercialisés en vrac, dans des conteneurs, dans des emballages individuels (sacs, emballages de détail), etc. Le mode d'échantillonnage peut être appliqué aux différentes formes sous lesquelles les produits sont mis sur le marché.Sans préjudice des dispositions spécifiques prévues au point 5 de la présente annexe, la formule suivante peut être utilisée comme guide pour l'échantillonnage des lots commercialisés en sacs ou en emballages individuels:Fréquence d'échantillonnage = Poids: à exprimer en kg.Fréquence d'échantillonnage: nombre d'emballages individuels séparant le prélèvement de deux échantillons élémentaires, chaque prélèvement étant réalisé tous les tantièmes emballages individuels.4.2.Poids de l'échantillon élémentaireLe poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 300 grammes, à moins qu'il ne soit défini autrement au point 5 de la présente annexe et à l'exclusion des épices, pour lesquelles le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes. Dans le cas des lots présentés dans des emballages pour la vente au détail, le poids de l'échantillon élémentaire dépend de celui de l'emballage.4.3.Nombre d'échantillons élémentaires pour les lots < 15 tonnesSauf indication contraire au point 5 de la présente annexe, le nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot, avec un minimum de 10 et un maximum de 100. Les chiffres du tableau suivant peuvent être utilisés pour déterminer le nombre d'échantillons élémentaires à prélever.
Tableau 1:Nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépendant du poids du lot
Poids du lot(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤ 0,110
> 0,1 - ≤ 0,215
> 0,2 - ≤ 0,520
> 0,5 - ≤ 1,030
> 1,0 - ≤ 2,040
> 2,0 - ≤ 5,060
> 5,0 - ≤ 10,080
> 10,0 - ≤ 15,0100
5.Dispositions spécifiques5.1.Résumé général du mode d'échantillonnage pour les arachides, les fruits à coque, les fruits séchés, les épices et les céréales
Tableau 2:Subdivision des lots en sous-lots en fonction du produit et du poids du lotSelon le poids du lot — voir point 4.3 ou 5.3.
ProduitPoids du lot(en tonnes)Poids ou nombre des sous-lotsNombre d'échantillons élémentairesÉchantillon globalPoids/kg
Figues séchées et autres fruits séchés≥ 1515-30 tonnes10030
< 15—10-100≤ 30
Arachides, pistaches, noix du Brésil et autres fruits à coque≥ 500100 tonnes10030
> 125 et < 5005 sous-lots10030
≥ 15 et ≤ 12525 tonnes10030
< 15—10-100≤ 30
Céréales≥ 1500500 tonnes10030
> 300 et < 15003 sous-lots10030
≥ 50 et ≤ 300100 tonnes10030
< 50—10-1001-10
Épices≥ 1525 tonnes10010
< 15—10-1001-10
5.2.Arachides, pistaches, noix du BrésilFigues séchéesCéréales (lots ≥ 50 tonnes)Épices5.2.1.Mode de prélèvementÀ condition que les sous-lots puissent être physiquement séparés, chaque lot doit être subdivisé en sous-lots suivant le tableau 2 figurant au point 5.1. Étant donné que le poids des lots n'est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.Chaque sous-lot doit faire l'objet d'un échantillonnage séparé.Nombre d'échantillons élémentaires: 100. Dans le cas des lots < 15 tonnes, le nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot, avec un minimum de 10 et un maximum de 100 (voir point 4.3).Poids de l'échantillon global = 30 kg, grossièrement mélangé, à diviser en trois sous-échantillons égaux de 10 kg avant de broyer (cette division en trois sous-échantillons n'est pas nécessaire en cas d'arachides, de fruits à coque, de fruits séchés et de maïs destinés à être soumis à un traitement de triage ou à d'autres traitements physiques et de disponibilité de l'équipement qui est en mesure d'homogénéiser un échantillon de 30 kg). Les échantillons globaux de moins de 10 kg ne doivent pas être divisés en sous-échantillons. Dans le cas des épices, le poids de l'échantillon global n'excède pas 10 kg et aucune division en sous-lots n'est donc nécessaire.Échantillon de laboratoire: un sous-échantillon de 10 kg (chaque sous-échantillon doit être finement broyé séparément et soigneusement mélangé afin de garantir une homogénéisation complète conformément aux dispositions de l'annexe II).Dans les cas où il n'est pas possible d'appliquer le mode de prélèvement décrit ci-dessus sans causer des dégâts économiques considérables (par exemple à cause des formes d'emballage ou des moyens de transport), un mode de prélèvement approprié peut être appliqué, à condition que l'échantillonnage soit aussi représentatif que possible et que le mode appliqué soit décrit et solidement documenté.5.2.2.Acceptation d'un lot ou sous-lotPour les arachides, les fruits à coque, les fruits séchés et le maïs soumis à un traitement de triage ou à d'autres traitements physiques, et les épices:acceptation si l'échantillon global ou la moyenne des sous-échantillons est conforme à la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération,rejet si l'échantillon global ou la moyenne des sous-échantillons dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.Pour les arachides, fruits à coque, fruits séchés et céréales destinés à la consommation humaine directe et les céréales, à l'exception du maïs, destinées à être soumises à un traitement de triage ou à d'autres méthodes physiques:acceptation si aucun des sous-échantillons ne dépasse la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération,rejet si un ou plusieurs sous-échantillons dépassent sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération,lorsque l'échantillon global pèse moins de 10 kg:acceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération,rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.5.3.Fruits à coque autres que des arachides, des pistaches et des noix du BrésilFruits séchés autres que des figues séchéesCéréales (lots < 50 tonnes)5.3.1.Mode de prélèvementPour ces produits, le mode de prélèvement prévu au point 5.2.1 peut être appliqué. Toutefois, compte tenu de la moindre contamination liée à certains de ces produits et/ou à des formes plus nouvelles d'emballage dans lesquelles ces produits sont commercialisés, un autre mode de prélèvement (voir point 4.1) peut être appliqué à condition que l'échantillonnage soit aussi représentatif que possible.Pour des lots de céréales de < 50 tonnes, un mode de prélèvement dépendant du poids du lot et comportant de 10 à 100 échantillons élémentaires de 100 grammes rassemblés en un échantillon global de 1 à 10 kg peut être utilisé. Les chiffres du tableau suivant peuvent être utilisés pour déterminer le nombre d'échantillons élémentaires à prélever.
Tableau 3:Nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépendant du poids du lot de céréales
Poids du lot(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤ 110
> 1 - ≤320
> 3 - ≤1040
> 10 - ≤2060
> 20 - ≤50100
5.3.2.Acceptation d'un lot ou sous-lotVoir point 5.2.2.5.4.Lait5.4.1.Mode de prélèvementMode de prélèvement à effectuer conformément à la décision 91/180/CEE de la Commission du 14 février 1991 arrêtant certaines méthodes d'analyse et de test du lait cru et du lait traité thermiquementJO L 93 du 13. 4. 1991, p. 1..Nombre d'échantillons élémentaires: au minimum 5.Poids de l'échantillon global: au minimum 0,5 kg ou litre.5.4.2.Acceptation d'un lot ou sous-lotAcceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.Rjet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.5.5.Produits dérivés et denrées alimentaires composés de plusieurs ingrédients5.5.1.Produits laitiers5.5.1.1.Mode de prélèvementMode de prélèvement à effectuer conformément à la directive 87/524/CEE de la Commission du 6 octobre 1987 portant fixation des méthodes communautaires de prélèvement en vue de l'analyse chimique pour le contrôle des laits de conserveJO L 306 du 28. 10. 1987, p. 24..Nombre d'échantillons élémentaires: au minimum 5.Pour les autres produits laitiers, un mode de prélèvement équivalent est appliqué.5.5.1.2.Acceptation d'un lot ou sous-lotAcceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.Rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.5.5.2.Autres produits dérivés présentant des particules très fines, tels que farine, pâte de figues, pâte d'arachides (distribution homogène de la contamination par les aflatoxines)5.5.2.1.Mode de prélèvementNombre d'échantillons élémentaires: 100. En cas de lots < 50 tonnes, le nombre d'échantillons élémentaires est compris entre 10 et 100. Il dépend du poids du lot (voir tableau 3, au point 5.3.1).Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes. Dans le cas des lots en emballages de détail, le poids de l'échantillon élémentaire dépend de la dimension de l'emballage de détail.Poids de l'échantillon global = 1 à 10 kg, grossièrement mélangé.5.5.2.2.Nombre d'échantillons à préleverLe nombre d'échantillons globaux à prélever dépend du poids du lot. La division des grands lots en sous-lots doit être faite comme il est indiqué dans le tableau 2 du point 5.1 pour les céréales.Chaque sous-lot doit faire l'objet d'un échantillonnage séparé.5.5.2.3.Acceptation d'un lot ou sous-lotAcceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.Rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.5.6.Autres produits présentant des particules relativement grossières (distribution hétérogène de la contamination par les aflatoxines)Mode de prélèvement et acceptation conformément aux dispositions des points 5.2 et 5.3, pour des produits agricoles non transformés.5.7.Denrées alimentaires destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge5.7.1.Mode de prélèvementLe mode de prélèvement indiqué pour le lait ainsi que les produits dérivés et aliments composés, aux points 5.4, 5.5 et 5.6, s'applique.5.7.2.Acceptation d'un lotAcceptation si le lot global ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération,rejet si le lot global dépasse quasi certainement la teneur maximale, compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération.6.Prélèvement d'échantillons au stade du commerce de détailL'échantillonnage de denrées alimentaires au stade du commerce de détail doit être effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions de prélèvement précitées. En cas d'impossibilité, d'autres modes de prélèvement efficaces au stade du commerce de détail peuvent être utilisés, à condition qu'ils garantissent une représentativité suffisante du lot échantillonné.ANNEXE IIPréparation des échantillons et critères généraux auxquels doivent satisfaire les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en aflatoxines de certaines denrées alimentaires1.Introduction1.1.PrécautionsIl convient d'éviter autant que possible la lumière du jour au cours de l'opération car l'aflatoxine se décompose progressivement sous l'influence de la lumière ultraviolette. L'aflatoxine étant distribuée de façon extrêmement hétérogène, les échantillons doivent être préparés (et surtout homogénéisés) avec le plus grand soin.La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la préparation du produit à tester.1.2.Calcul de la proportion de coque/noyau dans les fruits à coque entiersLes limites fixées pour les aflatoxines par le règlement (CE) no 1525/98 s'appliquent à la partie comestible.La teneur en aflatoxines de la partie comestible peut être déterminée ainsi:Les fruits à coque entiers des échantillons peuvent être décortiqués et la teneur en aflatoxines est analysée dans la partie comestible.Le mode de préparation de l'échantillon peut s'appliquer au fruit à coque entier avec sa coque. Le mode d'échantillonnage et d'analyse doit en pareil cas estimer le poids de l'amande du fruit dans l'échantillon global. Celui-ci est estimé après avoir défini un facteur approprié pour la proportion de coque par rapport à l'amande dans les fruits entiers. Cette proportion sert à déterminer la quantité d'amande dans l'échantillon global utilisé pour la préparation et l'analyse de l'échantillon. Une centaine de fruits à coque entiers sont prélevés à cet effet sur le lot ou sur l'échantillon global. La proportion peut être obtenue en pesant environ 100 fruits entiers, en enlevant leur coque et en pesant les portions de coque et de l'amande. La proportion de coque par rapport à l'amande, une fois déterminée par le laboratoire, peut être prise en compte dans les travaux d'analyse auxquels il sera procédé par la suite. Toutefois, la proportion doit être déterminée par la procédure décrite ci-dessus si l'échantillon n'est pas conforme à la limite maximale.2.Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoireChaque échantillon de laboratoire est broyé finement et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète.Si la teneur maximale s'applique à la matière sèche, la teneur en matière sèche est déterminée sur une partie de l'échantillon homogénéisé à l'aide d'une méthode dont la précision en la matière est démontrée.3.Subdivision des échantillons pour des mesures exécutoires et des actions de défenseLes échantillons d'analyse destinés à des mesures exécutoires, au commerce ou à des fins d'arbitrage sont prélevés sur les échantillons de laboratoire homogénéisés à condition que cette procédure soit conforme aux dispositions légales en vigueur dans l'État membre.4.Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire et modalités de contrôle du laboratoire4.1.DéfinitionsUn certain nombre des définitions les plus communément utilisées et qui s'appliqueront aux laboratoires sont les suivantes:Les paramètres de fidélité les plus communément cités sont la répétabilité et la reproductibilité.rrépétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests particuliers obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et brièveté de l'intervalle) se situe dans les limites de la probabilité spécifique (en principe 95 %); d'où r = 2,8 × sr.srécart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité.RSDrécart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité [(Sr/x) × 100], formule dans laquelle x représente la moyenne des résultats pour tous les laboratoires et échantillons.Rreproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée) se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %), d'où R = 2,8 sR.sRécart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité.RSDRécart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(SR/x) × 100].4.2.Exigences généralesLes méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire autant que possible aux dispositions des points 1 et 2 de l'annexe de la directive 85/591/CEE.4.3.Exigences spécifiquesPour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau communautaire pour la détermination des teneurs en aflatoxines dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode de leur choix à condition qu'elle respecte les critères suivants:
La fidélité RSDr peut être calculée comme représentant un coefficient de 0,66 de la fidélité RSDR à la concentration présentant un intérêt.
CritèreFourchette de concentrationValeur recommandéeValeur maximale admise
Valeurs à blancToutes concentrationsNégligeable
Récupération — Aflatoxine M10,01-0,05 μg/kg60 à 120 %
>0,05 μg/kg70 à 110 %
Récupération — Aflatoxines B1, B2, G1, G2< 1,0 μg/kg50 à 120 %
1-10 μg/kg70 à 110 %
>10 μg/kg80 à 110 %
Fidélité RSDRToutes concentrationsDérivée de l'équation d'Horwitz2 × la valeur dérivée de l'équation d'Horwitz
Nota bene:Valeurs à appliquer à la fois à B1 et à la somme de B1+B2+G1+G2.Si les sommes des aflatoxines individuelles B1+B2+G1+G2 doivent être enregistrées, le taux de récupération de chacune d'elles au moyen de la méthode d'analyse doit être soit connu soit équivalent.Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les concentrations présentant un intérêt.Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation d'Horwitz, c'est-à-dire:RSDR = 2 (1-0,5 log C)équation dans laquelle:RSDR représente l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(SR/x) × 100],C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).Il s'agit là d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée indépendante de l'analyse ou de la matrice mais seulement dépendante de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.4.4.Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultatsLe résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent être mentionnés. Le résultat analytique corrigé au titre de la récupération est utilisé pour vérifier la conformité (voir annexe I, points 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 et 5.5.2.3).Le résultat analytique doit être enregistré en utilisant la formule x +/– U dans laquelle x est le résultat analytique et U l'incertitude de mesure élargie et en employant un facteur de couverture de 2 qui donne un niveau de confiance approximatif de 95 %.4.5.Assurances de qualité applicables aux laboratoiresLes laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/99/CEE.